Регистрация - дифракционная картина
Cтраница 2
Существуют различные экспериментальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приемник рассеянного образцом излучения. Приемником служит фотопленка, либо ионизационные или сцинтилляционные счетчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счетчиков ( дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения. Из условия Вульфа-Брэгга ( см. Дифракция рентгеновских лучей) непосредственно следует, что при регистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров - К ( длина волны) или 6 ( угол падения), должен быть переменным. [16]
 |
Схема опыта для наблюдения дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. [17] |
Создание новых фотоматериалов LH сухих методик проявления значительно повысило чувствительность фотометода и увеличило его экспрессность. Ни ионизационный, ни фотографический методы регистрации дифракционной картины не являются всеобъемлющими и каждый из них имеет достоинства и недостатки. В практике исследовательской работы необходимо владеть как тем, так и другим методом, умело сочетая их и руководствуясь принципом наибольшей эффективности методики в конкретном исследовании. Отметим, что сейчас разработаны конструкции диф-рактометров, регистрирующие дифракционную картину с помощью одномерных и двумерных счетчиков, позволяющих одновременно регистрировать различные точки дифракционного спектра. [18]
Рентгеновские камеры представляют собой устройства для регистрации на фотопленке дифракционной картины, возникающей при взаимодействии первичного пучка рентгеновских лучей с атомами исследуемого вещества. Главные составные части типичной камеры общего назначения, в которой регистрация дифракционной картины осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр, следующие: корпус камеры в виде металлического цилиндра с опорными установочными винтами; коллиматор, образующий входное отверстие для первичного рентгеновского излучения и состоящий из одной или нескольких диафрагм, вырезающих из потока лучей узкий пучок, падающий на образец; держатель образца и тубус ( ловушка), предназначенная для предотвращения рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору. [19]
Их действие основано на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества и на регистрации гониометром и счетчиком рентгеновских лучей при разных углах поворота ( вращения) образца и счетчика. В соответствии с ГОСТ 15534 - 70, различают дифрактометры с регистрацией дифракционной картины с помощью счетчика и на фотопленке. [20]
В отличие от методов с фотографической регистрацией с помощью камеры в дифрактометрах регистрация дифракционной картины осуществляется последовательно во времени. В связи с этим экспозиция отдельных линий ( дифракционных максимумов) оказывается весьма малой и для получения достаточной интенсивности отражений необходимо использовать фокусирующие методы съемки. [21]
Теперь мы перейдем к доказательству утверждения, что одновременное точное определение положения частицы ( скажем, электрона) и ее импульса невозможно. Если принять, что в свете корпускулярных представлений прохождение электрона через отверстие и регистрация дифракционной картины как раз и представляют собой одновременное измерение координаты и импульса электрона, то ширина щели Ддг будет служить мерой неопределенности положения частицы ( в плоскости, перпендикулярной направлению исходного пучка) В самом деле, факт появления дифракционной картины, позволяет сделать лишь тот вывод, что электрон проник сквозь щель; в какой же именно точке щели это произошло, совершенно неизвестно. Далее, по корпускулярным воззрениям возникновение на экране дифракционной картины следует истолковать в том - смысле, что каждый отдельно взятый электрон, пройдя через отверстие, отклоняется либо вверх, либо вниз. [22]
 |
Схемы получения картин дифракции Фраунгофера ( О-объектная маска, L - линза, D - плоек ость дифракции. [23] |
Однако полезно показать на рис. 1.7 некоторые приемы, специально используемые для наблюдения и регистрации дифракционных картин Фраунгофера, как правило, в целях оптической фильтрации ( гл. Из них на рис. 1.7, а представлен еще один способ получения той же освещенности, как на рис. 1.5 и 1.6, в то время как схемы 6 и в дают почти такие же картины как а. Если необходима детальная передача фазы и амплитуды, требования к схеме являются более строгими. [24]
Если взять типичное отражение при sin 6Д - 0 2 А1 -, то численная оценка показывает, что интенсивность рассеянных электронов на восемь порядков больше, чем интенсивность рассеянных рентгеновских лучей. Для регистрации дифракционной картины пленка толщиной, например, 50 А обеспечивает достаточно сильную дифракцию электронного луча, тогда как та же самая пленка в случае применения рентгеновских лучей не обеспечивает достаточную рассеивающую способность. С другой стороны, пленка, толщиной больше нескольких тысяч ангстрем, поглощает больше электронов, но способствует удсгвлетвори-тельной дифракции рентгеновских лучей. Высокая рассеивающая способность для электронов приводит к необходимости в этом случае учитывать многократное рассеяние и использовать динамическую теорию дифракции, как будет показано в разд. [25]
 |
Сравнительная схема. [26] |
Анализируя дифракционную картину, расчетным путем устанавливают взаимное расположение элементов структуры в пространстве, вызвавшее появление данной картины. Для получения и регистрации дифракционной картины используют различные экспериментальные методы, выбор которых зависит от объекта исследования. В любом случае узкий пучок рентгенового излучения от соответствующего источника направляется на закрепленный образец, который, однако, может быть ориентирован в пространстве определенным образом, а результат рассеяния регистрируется на фотопленке либо счетчиком Гейгера. [27]
Из уравнения видно, что отражение лучей, дающее максимум интерференции, возможно только при определенных углах скольжения. Из уравнения ( 23) следует, что при регистрации дифракционной картины один из параметров - К ( длина волны) или 6 ( угол падения) должен быть переменным. Соответственно этому разработано несколько методов рентгенострук-турного анализа. [28]
Дифрактометр предназначен для проведения различных рентгенографических исследований поликристаллических образцов и монокристаллов. Универсальность прибора обусловлена возможностью использования различных вариантов геометрии съемки, сменных специализированных приставок к гониометру, возможностью смены детекторов, а также применения различных методов регистрации дифракционной картины. Геометрия съемки может меняться в широких пределах, что достигается использованием трубок с различными размерами фокуса. [29]
Сменные щели в гониометре позволяют в широких пределах варьировать условия съемки - от съемки со щелями Соллера до съемки с пучком круглого сечения. Для решения специализированных задач применяются приставки к гониометру. Измерение интенсивности может проводиться гейгеровским и сцинтилляционным счетчиками. Монохроматор может быть установлен на первичном или дифрагированном пучке. Регистрация дифракционной картины осуществляется либо путем записи на самописце с автоматическим отметчиком углов, либо путем ручного или автоматического счета по точкам. В последнем случае шаговое движение производится автоматически, а измеренное число импульсов регистрируется цифропечатающей машинкой. Измерительно-регистрирующее устройство позволяет проводить автоматические измерения как методом постоянного интервала времени, так и методом постоянного числа импульсов. [30]
Страницы: 1 2 3