Cтраница 3
В отдушках для мыла применяют его ацетали ( диметилацеталь и др.) - За рубежом Гидроксицитронеллаль иногда хранят и применяют в виде полуацеталей с бензиловым, фенилэтиловым спиртами, а также цитронеллолом. Гидроксицитронеллаль, являясь одновременно альдегидом и третичным спиртом, обладает свойствами, присущими обоим этим классам соединений. [31]
В случае s - метилфурана продуктом реакции является диметилацеталь леву-линового альдегида. Кеталь в этих условиях не образуется. [32]
Получают при избирательном восстановлении коричного альдегида или его диметилацеталя наряду с другими продуктами. [33]
Опубликована работа К. А. Богданова и В. Н. Антоновой [177] по получению диметилацеталя фенилуксусного альдегида. [34]
Из маточного раствора при концентрировании и последующем охлаждении выкристаллизовывается диметилацеталь 2 - 0-мстил-и - маннозы в виде мелких пластинок, выход 25 мг. [35]
К раствору 3 5 г ( 26 ммолей) диметилацеталя Р - хлоракролеина в 2 мл ( 31 ммолъ) СН3С12 прибавлено 3 г ( 26 ммолей) SOC12 и 1 капля пиридина. С смесь нагрета до 65 С, растворитель и SOC12 отогнан, остаток перегнан в вакуумэ. [36]
Это соединение может быть получено и при обработке хлоргидрата диметилацеталя метилстрептобиозаминида ( 232) раствором хлористого водорода в этилмеркаптане, что указывает на большую близость этих двух веществ. При ацетилировании диэтилмеркапталя ( 233) уксусным ангидридом в присутствии метилового спирта получается его N-ацетильное производное. Если же ацетилирование проводить в среде пиридина, то образуется тетраацетильное производное ( 234), представляющее собой смесь двух аномерных форм, которые могут быть разделены методом хроматографической адсорбции. [37]
К раствору 25 г ( 0 28 моль) диметилацеталя уксусного альдегида в безводном бензоле ( 1: 10) при 8 - 10 С и интенсивном перемешивании добавляют небольшими порциями 175 г ( 0 88 моль) пентахлорида фосфора. Далее смесь перемешивают при той же температуре 2 ч, 5 - 6 ч при комнатной температуре и 2 - 3 ч при 25 - 30 С. Реакционную массу при 5 - 8 С обрабатывают сухим сульфидом водорода и разделяют перегонкой в вакууме. [38]
К смеси 25 г ( 0 28 моль) диметилацеталя уксусного альдегида в безводном бензоле ( 1: 10) при 10 - 12 С и перемешивании добавляют небольшими порциями 175 г ( 0 88 моль) пентахлорида фосфора, смесь постепенно нагревают до 34 - 36 С и при перемешивании выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлороводорода ( 6 - 8 ч), обрабатывают при 8 - 10 С диоксидом серы и продукты разделяют перегонкой в вакууме. [39]
Смесь нейтрализуют карбонатом серебра, фильтруют, упаривают и получают Диметилацеталь 3 6-ангидро - 2 4-ди - 0-метил-в - галактозы. В дистиллате присутствует небольшое количество 3 6-ангидро - 2 4-ди - 0-метил - 3-метил-в - галактопиранозида. [40]
Кроме формальдегида могут быть использованы его производные ( например, диметилацеталь), хлорметиловый эфир, хлорметилалкиловые эфиры, пер-фторкетоны, хлораль. Другие альдегиды применяют очень редко. [41]
К охлажденному до - 5 С раствору 5 2 г диметилацеталя IX в 30 мл сухого пиридина при перемешивании медленно ( - 30 мин) прибавляют 5 мл дифенилхлорфосфата. Реакционную массу выдерживают - 12 ч при 5 С, после чего избыток реагента разрушают водой. Образовавшийся дифенилфосфат X извлекают бензолом. Бензольный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия и водой, высушивают сульфатом натрия и упаривают. Сиропообразный остаток ( 6 5 г) растворяют в 350 мл абсолютного спирта и гидрируют при 20 С и атмосферном давлении в присутствии 2 г окиси платины. Катализатор отделяют центрифугированием и промывают абсолютным спиртом. Супернатанты смешивают с 275 мл 0 224 М раствора гидроокиси бария и оставляют на 12 ч при - 25 С, чтобы омылить сложноэфирные группы. Смесь перемешивают 15 мин, осадок сульфата бария отделяют центрифугированием, промывают водой, Супернатанты объединяют, упаривают и полученный белый порошок суспендируют в ацетоне. Осадок ( 5 8 г) отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси ацетон - вода ( 5: 1 - 10: 1 по объему), содержащий несколько капель циклогексиламина. [42]
Так, N-ме-тил - К-а-хлор - а-фенилметиламид бензойной кислоты превращается в диметилацеталь бензальдегида при действии метанола. [43]
Образование подобных ионов связано со значительной перегруппировкой, однако пример перегруппировки диметилацеталя ( см. выше) указывает на то, что предложенная конечная форма этих ионов не невозможна. Причина такой периодичности неизвестна, однако можно предположить, что она связана с повышенной стабильностью каждого из этих ионов по сравнению со стабильностью ионов с соседними по спектру массами. [44]
Основываясь на том, что, как известно, скорость гидролиза диметилацеталя больше скорости гидролиза обычных метилглю-козидных групп, авторы пытались определить число ацетальных группировок и тем самым число звеньев открытой формы в макромолекуле целлюлозы. [45]