Cтраница 4
Перед использованием содержание хлора з растворе определяют йодометрически. Основываясь на результатах определения концентрации полученного раствора, его разбавляют дистиллированной водой с нулевой хлоропоглощаемостью, чтобы в 1 л было 1000 мг хлора. Проверку производят следующим образом. В - колбу Эрленмейера с притертой пробкой вливают 2 мл уксусной кислоты, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и добавляют около 1 г йодида калия. После его растворения приливают 5 мл анализируемой хлорной воды, закрывают колбу пробкой и содержимое перемешивают. Расход тиосульфата должен составлять 14 1 мл. [46]
Микроструктура сплавов Ti-Ni - С дуговой выплавки показана на рис. 2.33. Образцы А и В отжигались при 750 С 2 ч и закаливались в воде. Результаты определения концентрации элементов химическим анализом и Ms с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии приведены в табл. 2.1. Как указано в таблице, в образцах А наблюдаются матричные, дендритные и круглые выделения, в образцах В - матричные, дендритные и пластинчатые выделения. В таблице приведены также результаты определения концентрации с помощью микрорентгеноспектрального анализа. [47]
Так, авторы работы [650] нашли, что при 36-часовом окислении очищенного от фенолов дистиллята 140 - 240 С продувкой воздуха ( 5 л / ч) при комнатной температуре фенолы образуются вновь, но их в 10 раз меньше, чем в исходном сыром прямогонном продукте. Результаты этих экспериментов вселяют надежду, что значительная часть обнаруженных нефтяных фенолов имеет своим источником пластовую нефть. В то же время, по данным [652], результаты определения концентрации фенолов неустойчивы и по невыявленным причинам могут расходиться в 3 - 4 раза даже для нефтей из скважин, поставляющих нефть из одного и того же продуктивного пласта на одном и том же месторождении. [48]
Описанные методы коррозионных испытаний все же длительны. Для их ускорения [28] была разработана методика, позволяющая определять защитные свойства пленки быстрее и более точно по сравнению с существующими видами испытаний. Для испытаний выбран раствор ( в г / л): NaCl-50, 30 % - ная Н202 - 5 и ледяная Н3СООН - 10 мл / л; tpa6 20 - 50 С; тобр 60 мин ( фосфати-рованных и пассивированных неокрашенных образцов. Метод основан на различной скорости растворения металла ( железа) до и после его фосфатирования, которая рассчитывается по результатам определения концентрации железа в растворе колориметрическим анализом. Разработанный метод позволяет выявлять уже небольшое различие свойств фосфатной пленки в зависимости от способа ее получения и пассивирования. Обработка фосфатированной стали в растворах Н3Р04 и Н2Сг04, сопровождающаяся образованием на ее поверхности тонких пленок из фосфата и хромата железа, тем больше повышает коррозионную стойкость пленки, чем выше концентрация пассивирующего раствора. Переход железа в раствор за 40 мин коррозионных испытаний ( при 20 С) образцов фосфатированных и пассивированных в 1 % растворе был в 2 7 раза меньше, а в 5 % растворе в 5 8 раза меньше, чем у непассивированных, но также фосфатированных образцов. С увеличением продолжительности испытания количество растворенного железа растет линейно. Дальнейшими исследованиями [29] было установлено, что этот раствор пригоден также и для испытания окрашенных фосфатированных образцов. Увеличение продолжительности испытания до 64 ч дает возможность более четко устанавливать различия в защитной способности фосфатных пленок и лакокрасочных покрытий. С позволяет сократить тобр до 24 - 48 ч даже для лакокрасочных: покрытий. Испытания показали, что наибольший эффект пассивирования фосфатных пленок достигается при обработке их разбавленной Н2Сг04 в особенности если из нее ионообменными смолами предварительно удалены ионы тяжелых и щелочных металлов. [49]
Для изучения влияния марганца и определения содержания натрия и калия в работе используют метод градуировочного графика. В одну из них вводят также соль марганца в определенной концентрации. Построив по каждой серии градуировочные графики, выражающие зависимость интенсивности излучения ( измеренной в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе, сопоставляют результаты определения концентрации натрия и калия в контрольном растворе по этим градуировочным графикам и на этой основе делают выводы о влиянии марганца на результаты определения. [50]
Для изучения влияния марганца и определения содержания натрия и калия в работе используют метод градуировочного графика. В одну из них вводят также соль марганца в определенной концентрации. Построив по каждой серии градунровочные графики, выражающие зависимость интенсивности излучения ( измеренной в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе, сопоставляют результаты определения концентрации натрия и калия в контрольном растворе по этим градуировочным графикам и на этой основе делают выводы о влиянии марганца на результаты определения. [51]
Предварительные данные, полученные при использовании обсужденной выше дистилля-ционной системы, были заниженными и невоспроизводимыми, поскольку, кроме спирта и воды многие вина содержат очень значительное количество сахара часто до 30 % - ного отношения веса к объему. Добавление 2 ц-ного раствора аммиака также улучшает характеристики. Это объясняется следующими причинами: 1) аммиак нейтрализует любую летучую кислоту, имеющуюся в вине, и 2) улучшает параметры потока в дистилляцией-ной системе. В табл. 10.2 сравниваются результаты определения концентрации спирта в вине при автоматическом и ручном методах, а на рис. 10.12 показана типичная запись самописца при автоматическом анализе. [52]
Коэффициенты активности в растворах лекарственных веществ с концентрацией более 10 2 М были заранее рассчитаны авторами. В табл. 6.7 представлены некоторые результаты определения концентрации хлоридов в лекарственных веществах; значения, указанные в графе прямой метод, представляют собой среднее двух измерений, проведенных с двумя различными электродами. Точность метода вполне удовлетворительная, если известны средние коэффициенты активности. [53]
Присутствующие в растворе соли марганца оказывают влияние на интенсивность линий калия и натрия, присутствующих в том же растворе, что приводит к систематической ошибке. Величина погрешности зависит от концентрации соли марганца. Особенно сказывается это влияние, если для анализа используется фильтровой пламенно-эмиссионный спектрометр. Дисперсионные приборы на базе моно-хроматора, характеризующиеся большей селективностью, дают меньшую погрешность. В настоящей работе требуется выявить влияние марганца на результат определения концентрации натрия и калия и рассчитать относительную погрешность. Готовят две серии растворов сравнения, в одну из которых вводят, помимо солей натрия и калия, соль марганца в определенной концентрации. Измеряют интенсивность аналитических линий калия и натрия в спектрах всех растворов сравнения и в спектре контрольного раствора. Строят четыре градуировочных графика: два - для растворов с добавкой соли марганца и два - для чистых растворов, содержащих только соли натрия и калия. Сопоставляя результаты определения концентрации натрия и калия в контрольном растворе по этим градуировочным графикам, делают выводы о влиянии марганца на результат определения. [54]