Диметилпирон
Cтраница 2
Из 50 г йодистого метила, 10 г магния, 200 CMS офира готовят раствор Гриньяра С другой стороны, 50 г диметилпирона растворяют при нагревании в 500 г высушенного над натрием анизола и полученный раствор осторожно охлаждают до комнатной температуры, не допуская кристаллизации. Затем большую колбу, содержащую последним раствор, помещают в охладительную смесь и при встряхивании приливают в течение 1 мин. Тотчас начинается кристаллизация, заканчивающаяся через 3 часа. После этого кристаллическую кашицу отсасывают и промывают сначала хлорной кислотой, затем спиртом и эфиром. Выход 28 г. Для очистки препарат перекристаллизовывают из смеси I / j я спирта и 25 г воды. Выход 25 г. Бесцветные, неясно выраженные призмы; растворимы в 10 частях кипящей воды; в холодном абсолютном спирте почти совершенно нерастворимы; плавится при 141 - 151 с разложением. [16]
Раствор диметилпирона в жидкой двуокиси серы проводит электрический ток, потому что двуокись серы дает с диметилпироном комплекс, который сходен с комплексом диметилпирона и водородной кислоты. [17]
Из таблицы видно, что тепловой эффект взаимодействия диметил-пирона с C2H6OMgJ примерно такой же, как у хинона; это подтверждает представление о том, что в образовании молекулярного соединения диметилпирона принимает участие кислород карбонильной группы ( стр. [18]
Из таблицы видно, что тепловой эффект взаимодействия димет пирона с C2H6OMgJ примерно такой же, как у хинона; это ц тверждает представление о том, что в образовании молекулярн соединения диметилпирона принимает участие кислород карбони ной группы ( стр. [19]
В письме от 7 января 1909 г. Лугинин вновь сообщает Каблукову о том, что он намерен заняться определением теплоты образования солей, или чего-то похожего на соли, получаемые при соединении диметилпирона с кислотами, без выделения воды. Получаемые соединения совершенно устойчивые и прекрасно кристаллизуются. [20]
Чтобы судить, насколько легко диме-тилпирон образует оксониевую соль, мы сопоставили его экстрагирующую способность с экстрагирующей способностью диэтилового эфира, сравнив при прочих равных условиях зависимость степени извлечения железа от кислотности при экстрагировании диметилпироном и диэтило-вым эфиром. [22]
Кристаллические осадки такого состава получены с диэтилкетоном, дипропилкетоном, ацетофено-ном, фенилацетофеноном, 1 3-метилциклогексаноном, ментоном, ацетофеноном, бутироном, тетрагидрокарвоном, субероном, фенхо-ном, кароном, фороном, бензацетоном, карвоном и диметилпироном. [23]
Структура X копирует формулу бензола Байера-Армстронга и имеет по существу то же значение, что и формула IX, предложенная Вернером [87] в результате его исследований солей ксантона и хромона. Ганч [88] измерил ультрафиолетовые абсорбционные спектры диметилпирона в спирте и в концентрированной серной кислоте, а также спектр перхлората 2 6-диметил - 4-метоксипирилия и установил, что все три кривые абсорбции подобны, за исключением того, что основание - пирона показывает характерную для кетона абсорбционную полосу слабой интенсивности при 280 mjj. [24]
Разделение зарядов в солях пиронов отсутствует, так как присоединение протона нейтрализует отрицательный заряд на кислороде карбонильной группы. Это следует из сравнения спектра комбинационного рассеяния [94] диметилпирона и его хлористоводородной соли. [25]
Как уже было отмечено во введении, простые третичные соединения типа R30 - Ас до сих иор с достоверностью не известны. Правда, не совсем исключена возможность, что сюда могут относиться как соль, полученная при присоединении метилсульфата к диметилпирону, так и другие родственные ей соединения. Однако по мнению большинства исследователей, которые занимались этим вопросом, формула II для него более вероятна. [26]
Он образует бесцветные кристаллы, легко возгоняется. Пары его чрезвычайно едки. Диметилпирон прекрасно растворяется в воде и спирте, хЬрошо растворим в эфире. [27]
Он образует бесцветные кристаллы, легко возгоняется. Пары его чрезвычайно едки. Диметилпирон прекрасно растворяется в воде и спирте, хорошо растворим в эфире. [28]
Таким образом, кислородсодержащими веществами железо может экстрагироваться в виде оксониевых солей. Это возможно при такой кислотности, когда применяемый экстрагент способен создать требующуюся концентрацию оксониевых катионов. Из исследованных экстрагентов диметилпирон образует оксониевую соль, видимо, при наименьшей кислотности. [30]
Страницы: 1 2 3