Cтраница 3
В результате систематического изучения влияния концентрации соляной кислоты, роданида калия, хлорида двух - и четырехвалентного олова, серной кислоты на интенсивность окрашивания роданидных соединений молибдена рекомендуются [839] следующие оптимальные условия: 5 % НС1, 0 6 % KSCN, 0 1 % SnCb. При указанных условиях получается максимальная и наиболее устойчивая окраска. Все же, видимо, только часть молибдена находится в форме окрашенного соединения, а устойчивость окрашивания остается недостаточно большой. [31]
Для определения соотношения между объемами растворов нитрата серебра и роданида калия поступают следующим образом. [32]
К 6 4 г роданида ртути добавляют 4 г роданида калия, растворенного в 20 мл кипящей воды. [33]
К полученному слабокислому раствору прибавляют около 0 1 г роданида калия, причем раствор окрашивается в красный цвет, затем 10 % - ный раствор пирофосфата натрия до полнрго исчезновения красного окрашивания. В присутствии значительных количеств никеля или меди раствор с осадком приобретает в этот момент голубоватый или зеленоватый оттенок; в отсутствие этих элементов раствор становится почти бесцветным, со слегка желтоватым оттенком, а осадок почти белым при условии, если руда не содержит нерастворимого в кислотах остатка темного цвета. Далее вводят 1 г роданида калия, причем вновь появляется красное окрашивание и добавляют еще менее половины введенного ранее раствора пирофосфата. [34]
Равные весовые количества хлорида железа ( III) и роданида калия раздельно растворяют в восьмикратном количестве метилового спирта. Растворы смешивают и отфильтровывают выделившийся хлорид калия. Фильтровальную бумагу пропитывают фильтратом настолько сильно, чтобы после высушивания она имела бронзовый оттенок. Нарезанная на квадратики размерами 5X5 мм ферроксная бумага может сохраняться в темном месте в течение нескольких месяцев. [35]
Экстрагированные пробы и стандартные растворы обрабатывают 1 0 мл роданида калия и 10 мл раствора хлорида двухвалентного олова. В случае необходимости объемы растворов в стаканчиках уравнивают, добавляя воду, пока высоты слоев не станут одинаковыми. Объем должен составлять 25 - 30 мл; если он меньше 25 мл, соль почти наверняка выкристаллизуется. [36]
Для контроля на содержание железа 1 - 2 г роданида калия растворяют в 1 - 2 мл ацетона, при этом раствор должен оставаться бесцветным. [37]
Индикаторная бумага, обработанная смесью растворов мо-либдата аммония и роданида калия, в присутствии следов сероводорода в воздухе окрашивается в розовый ( до красного) цвет. [38]
В результате систематического изучения влияния концентрации соляной кислоты, роданида калия, хлорида двух - и четырехвалентного олова, серной кислоты на интенсивность окрашивания роданидных соединений молибдена рекомендуются [839] следующие оптимальные условия: 5 % НС1, 0 6 % K. При указанных условиях получается максимальная и наиболее устойчивая окраска. Все же, видимо, только часть молибдена находится в форме окрашенного соединения, а устойчивость окрашивания остается недостаточно большой. [39]
Раствор далаждают до 15, добавляют 6 - 7 мл роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл ( или, если требуется, больше) хлорида олова. Чтобы хорошо перемешать, раствор встряхивают и через 1 мин. Встряхивают с обычными предосторожностями в течение / 4 - / 2 мин. [40]
На полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли растворов дифенилкарбазида, роданида калия и исследуемой кислотной вытяжки. Влажное пятно проявляют в парах аммиака. В присутствии кадмия возникает фиолетовое пятно. [41]
Из веществ, содержащих много серы, образуется главным образом роданид калия, вследствие чего берлинская лазурь может не получиться. Если известно, что исследуемое вещество содержит серу, повторяют это же испытание на азот, применяя для разложения удвоенное количество калия, или используют описанные ниже реакции образования и обнаружения роданида. [42]
К кислому раствору, отделенному от ртути, добавляют 1 мл роданида калия и 1 мл хлорида олова, перемешивают и дают постоять 5 мин. Добавляют 20 мл эфира, энергично взбалтывают, дают фазам разделиться и сливают водный слой в другую делительную воронку. Повторяют извлечение эфиром дважды, беря каждый раз по 15 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки хорошо взбалтывают с 10 мл соляной кислоты ( 1: 4) для удаления железа, которое может окислиться и дать розовую окраску. Переливают эфирный раствор в мерную колбу ( 50 мл) и эфиром для разбавления разбавляют до метки. [43]
Сливают 10 - 15 % - ные растворы хромовокалиевых квасцов и роданида калия. [44]
В слабокислой среде ацетатного буфера, в присутствии комплексона Ш и роданида калия реакция специфична. Избыток свободного дитизона из экстракта удаляют встряхиванием его с разбавленным раствором ашиаиа. [45]