Cтраница 3
Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иоди-дом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава PbCCsHsN Ia - Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све-чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [31]
Между камерой и абсорбционной кюветой также имеется поглотитель с золотой проволокой. Пробу высушивают в лодочке при температуре до 80 С ( электрическим током) в потоке аргона, затем температуру лодочки быстро повышают до 500 С и выдерживают 20 с. Выделившаяся ртуть задерживается в поглотителе. Поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть потоком аргона транспортируют через абсорбционную кювету. [32]
Растворяют диброммеркур-диэтиловый эфир в 10 % - ном едком кали и в этот раствор приливают отфильтрованный щелочной раствор станнита до прекращения выпадения осадка. Серо-фиолетовый осадок в количестве 5 г заливают бензолом, запаивают в трубке и греют до 140 С в течение нескольких часов. Над выделившейся ртутью жидкость заполнена бесцветными тонкими длинными призмами. [33]
К профильтрованному раствору 32 г ( 0 1 моля) уксуснокислой ртути в 150 мл воды постепенно при сильном встряхивании добавляют 10 г ( 0 1 моля) винилбутилового эфира. Быстро происходит присоединение со слабым разогреванием. К раствору, отфильтрованному от следов выделившейся ртути, прибавляют раствор 7 5 г ( 0 1 моля) хлористого калия в минимальном количестве воды. Сразу же выпадают белые кристаллы. Хлормеркурацетальдегид перекристаллизован из горячей воды. [34]
Однако этот метод требует ряда предварительных превращений исходного галогенорганилсилана в магнийорганическое, а затем в ртутьорганическое производное. Поэтому его целесообразно применять лишь в тех случаях, когда реакция прямого замещения атома галогена литием по схеме ( 1 - 124) не протекает. Реакция проводится путем встряхивания ртутьорганиче-ского соединения, содержащего кремний с литием, а ее течение контролируется количеством выделившейся ртути. Например, после встряхивания в течение 40 ч бис ( диметилфенилсилилметил) ртути с 1 5-кратным избытком лития выделяется 50 % ртути. [35]
Осадок сульфида ртути промывают разбавленной HNO3, кипятят в 3 N HNO3, центрифугируют и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки. Раствор разбавляют водой до 30 - 40 мл и отфильтровывают серу. Из полученного раствора ртуть цементируют на меди при слабом нагревании в течение 2 - 3 час. Выделившуюся ртуть возгоняют при нагревании до 300 - 400 С, возгон растворяют в 5 - 10 мл горячей концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 30 - 40 мл. Нейтрализуют раствор NaOH, добавляют хромат калия и осаждают хромат ртути. Осадок фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. Химический выход определяют после растворения осадка в HNO3 ( I: 3), разбавления водой и титрования раствором роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов. [36]
Осадок HgS промывают разбавленной HNO3, кипятят в 3N HNO3, центрифугируют и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки. Раствор разбавляют водой до 30 - 40 мл и отфильтровывают серу. Из полученного раствора ртуть цементируют на меди при слабом нагревании в течение 2 - 3 час. Выделившуюся ртуть возгоняют при нагревании до 300 - 400 С, возгон растворяют в 5 - 10 мл горячей концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 30 - 40 мл. Осадок фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [37]
Осадок HgS промывают разбавленной HNO3, кипятят в 3 N HNO3) центрифугируют и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки. Раствор разбавляют водой до 30 - 40 мл и отфильтровывают серу. Из полученного раствора ртуть цементируют на меди при слабом нагревании в течение 2 - 3 час. Выделившуюся ртуть возгоняют при нагревании до 300 - 400, возгон растворяют в 5 - 10 мл горячей HNO3 ( уд. Осадок HgCrO4 фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [38]
Осадок сульфида ртути промывают разбавленной HNO3, кипятят в 3 N HNO3, центрифугируют и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки. Раствор разбавляют водой до 30 - 40 мл и отфильтровывают серу. Из полученного раствора ртуть цементируют на меди при слабом нагревании в течение 2 - 3 час. Выделившуюся ртуть возгоняют при нагревании до 300 - 400 С, возгон растворяют в 5 - 10 мл горячей концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 30 - 40 мл. Нейтрализуют раствор NaOH, добавляют хромат калия и осаждают хромат ртути. Осадок фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. Химический выход определяют после растворения осадка в HNO3 ( I: 3), разбавления водой и титрования раствором роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов. [39]
Осадок HgS промывают разбавленной HN03, кипятят в ЗЛ / HNO3, центрифугируют и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки. Раствор разбавляют водой до 30 - 40 мл и отфильтровывают серу. Из полученного раствора ртуть цементируют на меди при слабом нагревании в течение 2 - 3 час. Выделившуюся ртуть возгоняют при нагревании до 300 - 400 С, возгон растворяют в 5 - 10 мл горячей концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 30 - 40 мл. Осадок фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [40]
B: JU - - ление ртути, которая стекает в градуированную трубку. В качестве анода служит кольцеобразный желобок, наполненный ртутью, находящейся в соединении с небольшим запасным резервуаром для ртути. По наполнении ртутью градуированный цилиндр опрокидывается, и выделившаяся ртуть в сливается в желобок, а затем в резервуарчик для ртути. Счетчики Ш т и а присоединяются через шунт к сети, причем для компенсации температурного коэфпциента элемеитл в цепь счэтчика включается добавочное сопротивление. [41]
Выделение марганца на ртутном катоде из водных растворов солей марганца происходит в нейтральной среде. Но поскольку в процессе электролиза образуется кислота, процесс осаждения быстро прекращается, и выделившийся марганец снова переходит в раствор. Было замечено, что амальгама марганца, когда ее начинали месить, становилась жидкой, и если в таком состоянии отжимали выделившуюся ртуть, то содержание марганца в амальгаме повышалось до 5 - 6 вес. На воздухе амальгама марганца быстро покрывается коричневой окисной пленкой и распадается, образуя коричневый порошок и ртуть. [42]
К раствору 17г ( 0 1 моль) моногидразона2 2 5 5-тет-раметилфуранидиндиона - 3 4 в 150 - 200 мл абсолютного эфира добавляют 43 3 г ( 0 2 моль) желтой окиси ртути и 1 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали. При этом реакционная смесь разогревается, желтый цвет раствора переходит в красный и выпадает серый осадок металлической ртути. Реакционную смесь встряхивают 2 - 6 ч на механической качалке ( см. примечание 1) в толстостенной склянке, закрытой резиновой пробкой с краном. Кран периодически открывают и выпускают пары эфира. Выделившуюся ртуть отфильтровывают, эфирный раствор сушат над прокаленным сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [43]
К раствору 17 г ( 0 1 моль) моногидразона 2 2 5 5-тет-раметилфуранидиндиона - 3 4 в 150 - 200 мл абсолютного эфира добавляют 43 3 г ( 0 2 моль) желтой окиси ртути и 1 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали. При этом реакционная смесь разогревается, желтый цвет раствора переходит в красный и выпадает серый осадок металлической ртути. Реакционную смесь встряхивают 2 - 6 ч на механической качалке ( см. примечание 1) в толстостенной склянке, закрытой резиновой пробкой с краном. Кран периодически открывают и выпускают пары эфира. Выделившуюся ртуть отфильтровывают, эфирный раствор сушат над прокаленным сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Остальные диазокетоны ( соединения III б, III в, III г) получают по аналогичной методике. [44]
![]() |
Схема переносного прибора для определения этилена. [45] |