Cтраница 4
Прибор ( рис. 88) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм я длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95 % - ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285 трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в - которой при 125 находится реактивная бумага, и затем уда-ля ется через Открытое верхнее отверстие трубки. [46]
Метод амальгамирования использован при определении содержания ртути в углях. Помещают 10 - 200 мг образца в никелевую лодочку и сжигают в потоке кислорода при 400 С, продукты сгорания пропускают через поглотитель, заполненный золотой проволокой, в котором ртуть задерживается в виде амальгамы. Поглотителем наряду с ртутью задерживается некоторое количество паров воды, органических продуктов и сульфидов, которые вносят помехи при измерении абсорбционного сигнала. Поэтому для их удаления проводят вторичное амальгамирование. Первый поглотитель нагревают до 600 - 700 С и выделившуюся ртуть задерживают вторым поглотителем. [47]
Полимер нагревают, как описано выше, на песочной бане. Исследованию подвергают как спиртовый дистиллят, так и остаток в колбе, который может содержать натриевую соль метакриловой кислоты. Спиртовый дистиллят разгоняют с дефлегматором на фракции. Наличие высококипящих фракций показывает присутствие в полимере высших эфиров метакриловой кислоты. Остаток в перегонной колбе растворяют в воде, обрабатывают при комнатной температуре небольшими количествами амальгамы натрия и отделяют полученную жидкость от слоя выделившейся ртути. Затем нейтрализуют большую часть свободной щелочи разбавленной серной кислотой и перегоняют жидкость до тех пор, пока отгон не перестанет давать кислой реакции. Если в отогнанной жидкости содержится изо-масляная кислота, образовавшаяся при восстановлении метакриловой кислоты, то дистиллят обладает характерным запахом, напоминающим запах прогорклого масла. [48]
Прибор ( рис. 10) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин протягивают его через прибор. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм и длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95 % - ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285 С трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в которой при 125 С находится реактивная бумага, и затем удаляется через открытое верхнее отверстие трубки. [49]
При известковании ртуть в виде окисла адсорбируется гипсом и может быть выделена при его обжиге. Такой гипс непригоден для использования. Следовательно, этот способ более экономичен. В обоих случаях для разрушения комплексного соединения сульфокислот антрахинона с ртутью перед очисткой следует обработать сточные воды хлоратом калия при кипении. Такую же обработку раствора проводят перед выделением 1 8-ди сульфокислоты антрахинона для уменьшения содержания ртути в пасте отфильтрованного продукта. Возможно также выделение ртути после разрушения ртутноорганического комплекса - путем обменного разложения ртутных солей в присутствии металлического же-леза. Выделившуюся ртуть отфильтровывают от раствора суль-фокиелот антрахинона и возвращают в производственный цикл. [50]
Определение проводится следующим образом. В мерной колбе на 250 мл обрабатывают 0 5 г уротропина 100 мл воды и 10 мл 25 / 0-ой соляной кислоты. Колбу при посредстве пробки соединяют с стеклянной трубкой длиной 70 см и нагревают смесь на водяной бане в течение четверти часа. Дают охладиться, споласкивают в колбу из трубки частично возогнавшийся формальдегид, отнимают стеклянную трубку и доводят раствор в колбе до метки. Параллельно готовится реактив Несслера: растворяют 1 г хлорной ртути в 20 мл воды, прибавляют 0 5 гумми-арабика, 3 г йодистого калия и взбалтывают смесь до растворения. После непродолжительного взбалтывания подкисляют 20 мл разведенной уксусной кислоты; если при этом жидкость разогревается, ее охлаждают. После этого выделившуюся ртуть снова переводят в раствор 20 мл децинормального раствора иода и оттитровывают избыток иода деци-нормальным раствором тиосульфата натрия. [51]
При известковании ртуть в виде окисла адсорбируется гипсом и может быть выделена при его обжиге. Такой гипс непригоден для использования. При очистке сероводородом образуется сернистая ртуть, которую можно отфильтровать и возвратить на восстановление до металлической ртути. Следовательно, этот способ более экономичен. В обоих случаях для разрушения комплексного соединения сульфокислот антрахинона с ртутью перед очисткой следует обработать сточные воды хлоратом калия при кипении. Такую же обработку раствора проводят перед выделением 1 8-дисульфокислоты антрахинона для уменьшения содержания ртути в пасте отфильтрованного продукта. Возможно также выделение ртути после разрушения ртутноорганического комплекса - путем обменного разложения ртутных солей в присутствия металлического железа. Выделившуюся ртуть отфильтровывают от раствора сульфокислот антрахинона и возвращают в производственный цикл. [52]