Вещество - переносенок
Cтраница 3
Постепенно выпадает кристаллический осадок. Через 20 - 25 дней осадок отфильтровывают с от - С аеыванием на воронке Бюхнера и промывают 2 - 3 раза при по - МОЩИ 20 мл 50 % - ного этанола. Затем вещество переносят в стакан, Прибавляют 25 мл воды и нагревают до 80 - 90, перемешивая палочкой, до перехода окраски осадка из оранжевой в оранжево-красную. Осадок промывают горячей водой и высушивают - ia воздухе в защищенном от пыли месте. [31]
Этот сосуд вакуумируют и заполняют азотом. При открытом краие 9 через сосуд 3 также проходит ток азота. Далее, переворачивая сосуды, вещество переносят с пористого фильтра 1 в трубку Шленка 3, ее отсоединяют от прибора для фильтрования и закрывают тем же переходником с двумя муфтами и изогнутой пробиркой. [32]
Затем через кран 9 подают ток азота и быстро заменяют заполненную пробирку 4 на такую же пустую. Пробирку с пробкой присоединяют ( рис. 419) через шлиф 3 к прибору, заполненному азотом. Путем соответствующего поворота всего прибора, укрепленного на штангах, вещество переносят из пробирки в круглодонную колбу 8; прибор еще раз вакуумируют через кран 7 и заполняют азотом. [33]
 |
Наблюдение за.| Наблюдение мениска на фоне экрана с черной полосой. [34] |
По своему назначению титрованные растворы делят на рабочие и исходные. С помощью рабочих растворов производят титриметри-ческие ( объемно-аналитические) определения, узнают количество определяемых веществ в растворах. С помощью же исходных растворов определяют титр и нормальность рабочих растворов. Титрование при выполнении титриметрических определений производят двумя способами: а) способом отдельных навесок, при котором берут несколько ( 2 - 3) близких по величине навесок анализируемого ( или исходного) вещества, помещают каждую в отдельную колбу для титрования, растворяют в произвольном количестве дистиллированной воды и полученные растворы титруют; б) способом пипетирования - в этом способе навеску анализируемого ( или исходного) вещества переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой. Затем пипеткой берут определенную ( аликвотную) часть раствора и титруют ее. [35]
По своему назначению титрованные растворы делят на рабочие и исходные. С помощью рабочих растворов производят титримет-рические ( объемно-аналитические) определения, узнают количество определяемых веществ в растворах. С помощью же исходных растворов определяют титр и нормальность рабочих растворов. Титрование при выполнении титриметрических определений производят двумя способами: а) способом отдельных навесок, при котором берут несколько ( 2 - 3) близких по величине навесок анализируемого ( или исходного) вещества, помещают каждую в отдельную колбу для титрования, растворяют в произвольном количестве дистиллированной воды и полученные растворы титруют; б) способом пипетирования - в этом способе навеску анализируемого ( или исходного) вещества переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой. Затем пипеткой берут определенную ( аликвотную) часть раствора и титруют ее. [36]
В 90 мл 96 % - ного этанола и 90 мл воды растворяют при нагревании 15 г триацетилоксигидрохинона ( пирогаллол А), и раствор, если нужно, фильтруют. Добавляют 12 мл концентриро - ванной серной кислоты, нагревают до 70 - 80 и прибавляют 7 3 г салицилового альдегида. После охлаждения закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на две недели. Кристаллический темно-бурый осадок отсасывают на воронке Бюхнера и про мывают в несколько приемов при помощи 50 мл 50 % - ного этанола. Вещество переносят в стакан и нагревают 1 ч со 100 мл воды до 70 - 80 при помешивании. Буро-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают горячей ( 70 - 80) водой до исчезновения иоиов сульфата в промывной жидкости и высушивают нэ воздухе в защищенном от пыли месте. [37]
Раствор или суспензию впрыскивают в жидкий азот или охлажденную органическую жидкость, не смешивающуюся с водой. При контакте с охлажденной, быстро перемешиваемой жидкостью капельки раствора замерзают. При этом градиенты концентраций компонентов внутри частиц сводятся к минимуму. Замороженное вещество переносят в предварительно охлажденную камеру, где из пего удаляют воду откачкой. В результате получается рыхлый порошок с высокой удельной поверхностью, который обычно аморфен. [38]
Для начала реакции смесь слабо нагревают. Когда закончится начальная сильная реакция, смесь нагревают приблизительно в течение 4 мин. Смесь еще в жидком состоянии выливают на часовое стекло и дают ей затвердеть. Затем вещество переносят на чистую глиняную пластинку и растирают шпателем для удаления хлорокиси фосфора. Оставшийся хлорангидрид кислоты непосредственно применяют для получения производного, как было описано выше. [39]
Отбирают около 25 г пробы в стакан и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, содержимое стакана переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл эфира и взбалтывают в течение 15 минут. После отстаивания отделяют эфирный слой. Экстракцию проводят еще два раза по 15 и 10 мл эфира. Собирают все экстракты и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г. Затем отбирают 0 03 - 0 05 г исследуемого вещества в лодочку Либиха и взвешивают на микровесах с точностью до 0 01 мг. Из лодочки вещество переносят в конверт из фильтровальной бумаги, который насаживается на платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку пришлифованной пробки. Поджигают конверт и ( быстро вносят пробку с конвертом в колбу, наполненную кислородом, в которую предварительно налито 10 мл воды и 3 - 4 кашли перекиси водорода. После сгорания конверта с веществом колбу взбалтывают в течение 10 - 16 минут и титруют азотнокислым торием в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски раствора. [40]
Толкование Н как относительного расширения пика вполне отвечает физической картине процесса в хроматографпческон колонке. Мысленно разделим колонку на ряд участков, на каждом из которых устанавливается сорбционное равновесие между газовой и неподвижной фазами, и представим непрерывный хроматографический процесс ступенчатым. Вещество вводится на первый участок и распределяется между подвижной и неподвижной фазами при отсутствии потока газа-носителя. Затем все газовое пространство первого участка с содержащимися в нем парами вещества переносят на второй участок, а на первый подают такой же объем чистого газа-носителя. После достижения равновесия газовое пространство второго участка переносят на третий, на второй поступает газ с первого, а на первый участок - вновь чистый газ-носитель. [41]
Толкование Н как относительного расширения пика вполне отвечает физической картине процесса в хроматографической колонке. Мысленно разделим колонку на ряд участков, на каждом из которых устанавливается сорбционное равновесие между газовой и неподвижной фазами, и представим непрерывный хроматографический процесс ступенчатым. Вещество вводится на первый участок и распределяется между подвижной и неподвижной фазами при отсутствии потока газа-носителя. Затем все газовое пространство первого участка с содержащимися в нем парами вещества переносят на второй участок, а на первый подают такой же объем чистого газа-носителя. После достижения равновесия газовое пространство второго участка переносят на третий, на второй поступает газ с первого, а на первый участок - вновь чистый газ-носитель. [42]
Пластинку размером 9X24 см делают в месте старта шероховатой с помощью. После испарения растворителя на пластинку обычным способом накатывают слой сорбента; после нанесения нескольких капель смеси хлороформа и этанола на места, где нанесены пробы, раствор ланатозида впитывается в слой. Элюируют смесью бензол - этанол ( 3: 1); для обнаружения поступают следующим образом: стеклянную пластинку с нанесенным на нее хлоридом сурьмы ( III), увлажненным до жидкого состояния концентрированной соляной кислотой, прижимают в продольном направлении к части хроматограммы с эталонным веществом. При такой процедуре эта часть слоя отстает, и после нагревания до 120 С обнаруживается положение пятна вещества. Затем нетронутую часть слоя с зоной вещества переносят в колбочку и элюируют 2 - 3 мл метанола. [43]
Страницы: 1 2 3