Cтраница 1
Неочищенное вещество содержит небольшое количество непрореагировавшего 4-бром-о - ксилола, которое удаляют при экстрагировании эфиром. [1]
Неочищенное вещество состоит из л-толуиловой кислоты, загрязненной небольшой примесью терефталевой кислоты, метил-л-толилкетона и продуктов нитрования. [2]
Неочищенное вещество содержит различные количества углекислого натрия, которые трудно удалить. Эти примеси нерастворимы в жидком аммиаке, и поэтому полученный препарат можно подвергнуть аммонолизу без дальнейшей очистки. Продукт взаимодействия миндальной - кислоты и ацетона можно очистить, если перекристаллизовать его из абсолютного спирта. [3]
Неочищенное вещество содержит кристаллизационную воду. [4]
Неочищенное вещество растворяют в 1200 мл кипящей воды, раствор фильтруют с отсасыванием и оставляют охладиться. Кристаллы отсасывают, промывают водой и сушат. [5]
![]() |
Кривая кругового дихроизма З - ацетоксипрегнан-206. [6] |
Неочищенное вещество содержит следы пиридина, поэтому тонкая структура кривой кругового дихроизма несколько размыта. Однако преимущество данного метода заключается в быстроте, и его можно использовать для соединений, которые либо плохо осаждаются, либо образуют смолы. [7]
Неочищенное вещество промывают 20 % - ным раствором щелочи, водой до нейтральной реакции, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Полученный после такой обработки 2-винилфуран содержит обычно от 5 до 7 % 2-фурилакриловой кислоты. Для полной очистки 2-винилфурана основную массу 2-фурилакриловой кислоты отделяют вымораживанием. [8]
Неочищенное вещество растворяют снова примерно в 2 л воды, бурый остаток отделяют центрифугированием и отбрасывают. Надосадочный раствор подщелачивают едким натром и при перемешивании прибавляют реактив Фелинга ( 3 5 % сульфата меди, 5 % едкого натра, 1 7 % соли Рошелле), пока его избыток не обнаружится по окрашиванию надосадоч-ного раствора. Комплекс после неоднократного промывания водой, нагретой до 40, суспендируют в 670 мл воды и разлагают, медленно прибавляя при механическом перемешивании концентрированную соляную кислоту. Когда весь комплекс растворится, прибавляют небольшой избыток кислоты и профильтрованный раствор выливают при перемешивании в 3 объема спирта. Отфильтрованный полимер промывают спиртом, опять растворяют в 1 4 л воды, а затем осаждают 3 объемами спирта. После непродолжительного перемешивания ( несколько минут) суспензию центрифугируют и надосадочный раствор выливают при перемешивании в 2 л спирта. Выделенное твердое вещество обрабатывают тем же способом еще два раза. Содержание углеводов измеряют, как и для гликогена, полным гидролизом до n - маннозы 1, которую определяют с реагентом Шомодьи по модифицированному методу Перта и Уилана. Для полного проявления восстанавливающей способности D-маннозу нужно нагревать с реагентом Шомодьи 50 мин. [9]
Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предвари тельно подвергнуть продукт очистке каким-либо другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отдег лением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ. [10]
Если неочищенное вещество перекристаллизовать из минимального количества спирта, то фильтр при отсасывании очень быстро будет забит, что вызовет соответствующую потерю времени и материалов. [11]
Если неочищенное вещество плавится при более низкой температуре, то это обстоятельство означает, что в препарате содержится слишком большое количество триброманилина, примесь которого будет мешать удовлетворительной очистке вещества. Перекристаллизация в данном случае не помогает. Повторная дробная перегонка с паром приводит к цели лишь очень медленно. [12]
Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предварительно подвергнуть продукт очистке каким-либо другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отделением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ. [13]
Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предварительно подвергнуть продукт очистке каким-либо, другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отделением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ. [14]
Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предварительно подвергнуть продукт очистке каким-либо другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отделением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ. [15]