Cтраница 2
Если неочищенное вещество высушить, то оно плавится при 114 - 117 и вес его составляет 138 - 144 г. Вероятно, препарат представляет собой смесь двух рацемических форм. [16]
Растворяют неочищенное вещество в горячем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от взвешенных нерастворимых частиц и охлаждают раствор; в результате из него обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Перекристаллизация, однако, дает большие потери вещества в маточном растворе, поэтому рекомендуется предварительно подвергнуть продукт очистке каким-либо другим способом, например обычной перегонкой, перегонкой с водяным паром, отделением от примесей при помощи растворителей или поверхностно-активных веществ. [17]
Половину неочищенного вещества растворяют в горячем метиловом спирте, взятом в пятикратном ( по объему) количестве по отношению к кислоте, и раствор кипятят вместе с 3 г активированного березового или какого-либо иного угля для обесцвечивания. Раствор в горячем состоянии фильтруют и охлаждают в бане со льдом. Маточный раствор применяют для перекристаллизации остального количества неочищенного вещества. [18]
Вес неочищенного вещества после высушивания на воздухе в течение 24 - 30 час. [19]
После высушивания неочищенное вещество весит 24 г ( 95 % теоретич. [20]
Для перенесения неочищенного вещества до перекристаллизации следует - пользоваться стеклянным шпателем. [21]
Взвешенное количество неочищенного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают количество растворителя, сначала заведомо недостаточное для полного растворения вещества. [22]
Выход отвечает количеству неочищенного вещества. Полученные таким путем замещенные мочевины обычно обладают степенью чистоты, достаточной для применения их в дальнейших синтезах; однако препараты можно перекристаллизовать из этилового спирта. [23]
Получают 21 г неочищенного вещества ( 78 % от теорет. Темное неочищенное маслообразное вещество сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. [24]
В результате перегонки полученного неочищенного вещества с дефлегматором получают 32 - 33 г ( 94 - 97 % теоретич. [25]
![]() |
Складчатый фильтр. [26] |
Полезно оставить несколько кристалликов неочищенного вещества, так как они впоследствии могут понадобиться в качестве затравки, способной вызвать кристаллизацию. [27]
Перекристаллизация основана на растворении неочищенного вещества в горячем растворителе, отфильтровывании горячего раствора от взвешенных нерастворимых частиц и последующем охлаждении раствора, в результате чего обычно выкристаллизовывается из раствора более чистое вещество. [28]
Полученную аминокислоту перекристаллизовывают, растворяя все количество неочищенного вещества в 12 5 л воды при нагревании до 95 на паровом нагревателе. Горячий раствор обрабатывают 20 г активированного березового угля в течение получаса и фильтруют в горячем состоянии. К фильтрату немедленно прибавляют равное по объему количество 95 % - ного спирта и помещают колбу на ночь в холодильный шкаф. Кристаллическое вещество отделяют на фильтре и промывают 200 мл 95 % - ного спирта. [29]
Хлоризонитрозоацетофенон хорошо растворим в бутиловом спирте, а потому до перекристаллизации неочищенного вещества спирт следует отогнать по возможности полностью. [30]