Cтраница 4
Испытуемое вещество обрабатывают раствором едкого натра. Выделенный аммиак поглощают раствором платинохлористоводородной кислоты. [46]
![]() |
Прибор для определения температуры плавления. [47] |
Испытуемое вещество, предварительно высушенное в течение 2 ч при 100 - 105 С, помещают в запаянный с одного конца капилляр диаметром 1 мм. Слой вещества в капилляре не должен превышать 2 - 3 мм. Наполняют веществом капилляр, закрепляют era при помощи резинки к термометру и помещают в прибор. [48]
Испытуемое вещество растворяют в подвижном растворителе - изооктане, затем полученный раствор заливают в колонку. Скорость перемещения раствора вдоль колонки регулируется давлением, которое создают над жидкостью, заполняющей колонку. [49]
![]() |
Прибор Баумана-Фрома для определения температуры затвердевания. [50] |
Испытуемое вещество помещают в сосуд 2 и расплавляют, погружая в стакан с теплоносителем, нагретым до температуры на 15 - 20 град выше предполагаемой температуры кристаллизации. Слой расплавленного препарата должен быть высотой 25 - 30 мм. [51]
Испытуемое вещество сплавляют с карбонатами щелочных металлов в платиновом тигле или со смесью карбонатов и перекиси натрия в никелевом тигле. Для этого небольшое количество исследуемого продукта смешивают с пяти -, шестикратным количеством плавня и нагревают в тигле сначала на небольшом пламени, затем на пламени паяльной горелки до получения однородного плава. Плав обрабатывают соляной кислотой ( отношение плав - кислота составляет 1: 1), полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Затем к остатку в чашке прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0 1 % - ным раствором метиленового голубого в 10 % - ной уксусной кислоте и затем снова промывают 1 - 2 раза водой для удаления избытка индикатора. В присутствии кремневой кислоты, адсорбирующей краситель, остаток на фильтре окрашивается в интенсивно-синий цвет. Вместо метиленового голубого можно применять малахитовый зеленый. [52]
Испытуемое вещество извлекают из лекарственных средств спиртом. Поскольку в лекарственных формах может присутствовать в качестве продукта разложения свободная азотная кислота, ее определяют наряду со связанной азотной кислотой. С этой целью спиртовую вытяжку, разбавленную водой, многократно встряхивают с хлороформом. В слой хлороформа переходит только сложный эфир, а свободная азотная кислота остается в водном слое. [53]
Испытуемое вещество, растворенное или суспендированное приблизительно в 10 % растворе едкого кали или натра, встряхивают с бензолсульфохлоридом, вносимым небольшими порциями. При нагревании бензолсульфохлорид довольно быстро вступает в реакцию. В заключение реакционную сгаесь нагревают до исчезновения запаха сульфохлорида, причем она должна до конца сохранять щелочную реакцию. Сульфамиды вторичных аминов выделяются в твердом виде или в виде масла. [54]
![]() |
Схема установки для определения минимальных огнегаси-тельных концентраций средств объемного газового тушения. [55] |
Испытуемое вещество заливают в горелку. Трубку горелки устанавливают в реакционном стакане, куда снизу подводится либо чистый воздух для поддержания нормального горения, либо смесь воздуха с тушащим газом для тушения. Жидкость зажигают электрической искрой от высоковольтного индуктора. [56]
Испытуемое вещество накаливают в трубке с металл калием или натрием. [57]