Элюотропный ряд

Cтраница 3

Элюотропный ряд в известной степени зависит от сорбента, однако наибольшее влияние на адсорбцию оказывает растворитель. Очень важно, чтобы аполярные растворители не содержали примеси полярных ( вода, спирт), которые резко понижают адсорбцию. [31]

Исследование целесообразно начинать с чистых растворителей. Практически наиболее важный элюотропный ряд следующий: гексан ( гептан) - бензол-хлороформ-этилацетатацетон-метанол - вода. Этанол ( в том числе и 95 %) менее желателен, чем метанол, поскольку он обладает значительно большей вязкостью, что приводит к увеличению времени анализа. Так, если время пробега 13 см на пластинах Silufol в перечисленных выше растворителях ( кроме воды) составляет 10 - 15 мин, то в 95 % этаноле-до 40 мин. Еще в большей степени это замечание относится к таким сильно ассоциированным жидкостям как вода, диметилформа-мид, диметилсулъфоксид и диэтиламин, которые поэтому ( а также в силу своей очень большой элюирующей силы) применяются обычно только в виде небольших добавок к другим растворителям. [32]

Значения Rf, определенные в обычных камерах, зависят от предварительной адсорбции паров на слое, которая, в свою очередь, зависит от давления паров растворителя. Для составления элюотропных рядов чистых растворителей необходимо пользоваться насыщенными сэндвич-камерами. [33]

В ТСХ, как и в других видах жидкостной хроматографии, одной из наиболее важных проблем является правильный выбор состава элюента. Следует руководствоваться элюотропным рядом, в котором растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы, а также данными о свойствах разделяемых веществ и их способности взаимодействовать с подвижной и неподвижной фазами. В ТСХ выбор растворителя аналогичен выбору состава элюента в адсорбционной хроматографии. [34]

При применении полиамида необходимо пользоваться сильно полярными растворителями. Для полиамида рекомендуется следующий элюотропный ряд: вода - этанол - метанол - ацетон - разбавленный NaOH - формамид - диметилформамид. [35]

В результате для любого данного адсорбента можно составить таблицу, в которой растворители размещены в порядке возрастания их элюирующей способности, установленной простым измерением. Такая таблица называется элюотропным рядом. Снайдер проделал это количественно, определив элюирующую способность растворителей е, которая пропорциональна энергии адсорбции растворителя на единицу площади. В табл. 17 - 1 приведены значения 8 для некоторых наиболее распространенных растворителей. [36]

Дипольные моменты функциональных групп, D. [37]

При этом, так же как и у Снайдера, один из растворителей принимают за стандарт и все остальные вещества сравнивают с ним. Подробнее об этом элюотропном ряде будет сказано в разд. [38]

Дипольные моменты функциональных групп, D. [39]

При этом, гак же как и у Снайдера, один из растворителей принимают за стандарт и все остальные вещества сравнивают с ним. Подробнее об этом элюотропном ряде будет сказано в разд. [40]

В этих условиях было определено относительное время. Естественно, что этот элюотропный ряд не исключает возможности применения других растворителей для разделения нефтепродуктов. Следует иметь в виду, что растворители, применяемые для хроматографи-ческого разделения нефтепродуктов, должны иметь низкук температуру кипения, не вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы, адсорбентом и другими растворителями. [41]

Относительная энергия взаимодействия с сорбентами II типа многих органических веществ, в том числе и обладающих активным водородом, может быть определена из так называемых элюотропных рядов, показывающих относительную вытесняющую силу органических растворителей при адсорбционной хроматографии. Пожалуй, наиболее правильным будет следующий элюотропный ряд веществ, расположенный по силе их взаимодействия с силикагелем ( адсорбент II типа), полученный нами на основании работы Розена [13]: триэтиламин метанол этанол ацетон этилацетат пропионовая кислота эфир; анилин фенол нитропропан нитробензол. [42]

С обращением свойств фазы обращается также элюотропный ряд: неполярные соединения удерживаются сильнее, чем полярные. Системы с обращенной фазой предпочтительны в тех случаях, когда вещества пробы растворимы только в относительно полярных растворителях, из которых они не удерживаются на полярных адсорбентах. Истинные системы с обращенной фазой гидрофобны, не смачиваются водой и не должны иметь силанольных групп, доступных для молекул пробы. Если силикагель после встряхивания с раствором метилового красного и промывания чистым бензолом еще окрашен в красно-фиолетовый цвет, то это означает, что имеются свободные силанольные группы. [43]

Для данной комбинации растворитель-адсорбент элюирующая способность растворителя определяется энергией взаимодействия Е, т.е. элюирующая способность растворителя различна для разных адсорбентов и. Для каждого сорбента должен быть свой элюотропный ряд, поэтому более основные растворители следует применять в сочетании с силикагелем или оксидом алюминия, а кислотные растворители - в сочетании с силикагелем. Применяемый для характеристики элюируюшей способности параметр е есть энергия взаимодействия молекулы растворителя с единицей площади поверхности адсорбента, поэтому он применим для оценки любого сочетания сорбент / растворитель. [44]

Схема разделения смесн веществ па пластинке с тонким слоем сорбента. [45]

Страницы: 1 2 3 4