Cтраница 4
Шталь [ 1965 г. ] предлагает следующий элюотропный ряд: гексан-гептан-циклогексан-четыреххло - ристый углерод-бензол-хлороформ-эфир - этилацетат-пиридин-ацетон-этанол - метанол-вода. [46]
Элюотропный ряд сохраняет этот порядок практически для всех полярных адсорбентов. Для активированного угля и графитовой сажи, которые адсорбируют преимущественно неполярные молекулы, элюотропный ряд имеет обратный порядок - элюирующая способность в этом ряду от воды к бензолу возрастает. [47]
![]() |
Элюотропный ряд растворителей ( по Траппу. [48] |
Для того чтобы избежать потерь основного продукта, следует применять возможно меньшие количества адсорбента. Растворы в полярных растворителях обесцвечивают активированным углем, в неполярных растворителях ( от гексана до хлороформа, см. элюотропный ряд) используют окись алюминия; ионообменные смолы применяют лишь в водных растворах. [49]
Для того чтобы снизить потери основного продукта, следует применять возможно меньшие количества адсорбента. Для обесцвечивания растворов в полярных растворителях используют активированный уголь, в неполярных растворителях ( от гексаиа до хлороформа, см. элюотропный ряд, табл. 8) - окись алюминия. Вофатит EW применяют лишь в водных растворах. [50]
В настоящее время имеются надежные элюотрокные ряды чистых растворителей для всех основных сорбентов. Нет еще полной ясности с точным определением элюирующей способности смесей растворителей, несмотря на то, что составлено большое количество элюотропных рядов для бинарных смесей. Влияние состава смешанного растворителя на его эффективную элюирующую силу в целом носит сложный характер. Часто элюирующую способность определяют при различной активности сорбентов. Сопоставление элюотропных рядов полученных таким образом неправомерно. Существует проблема грязных растворителей. Наличие примесей в растворителе может привести к заметному искажению элюирующей силы смешанной ПФ, приготовленной из такого растворителя. Это особенно характерно для самого полярного из всех растворителей воды. Поэтому содержание воды в ПФ и степень покрытия водой неподвижной фазы являются очень важными параметрами в адсорбционной НФХ. Помимо значительного уменьшения времени удерживания, следствием добавления воды к ПФ может быть также улучшение формы пика, повышение эффективности колонки и улучшение воспроизводимости результатов. [51]
В противоположность такой точке зрения некоторых американских авторов, согласно новым взглядам, ионообменные процессы в органических растворителях объясняют изменением протонного сродства, которым сопровождается ионообменный процесс. Это подтверждается исследованиями Карлсона с красителем судан, а также результатами Шайбе, полученными с моно-метиновым красителем. Элюотропный ряд, данный Траппе, указывает на определенную аналогию, существующую между растворимостью воды в неводном растворителе и адсорбируе-мостыо субстрата, способного к ионному обмену. [52]
При выборе растворителей, у которых не определена экспериментально элюирующая способность, следует воспользоваться элюотропными рядами. Такой ряд растворителей начинается, например, с алифатических углеводородов, как наиболее липофиль-ных, неполярных веществ; последними членами ряда являются обычно растворители высокой полярности - водные или метаноль-ные смеси. Примеры элюотропных рядов приводятся в справочной литературе. Практически применяют два способа подбора растворителей. [53]
Элюирующую способность растворителей при адсорбции на неорганических веществах часто оценивают по шкале Г и л ь-дебранда, основанной на энергии поляризации растворителей. Составленный по возрастанию энергии поляризации так называемый элюотропный ряд растворителей содержит растворители в порядке возрастания их элюи-рующей способности. Например, для оксида алюминия элюотропный ряд имеет вид: бензол хлороформ ацетон - диоксан ацетонитрилэтанолметанол. Для неполярных адсорбентов ( полиамиды, активированные угли и др.) порядок растворителей меняется. До подачи в систему растворитель подвергают дегазации, так как выделение пузырьков газа при повышении температуры в колонке или детекторе нежелательно. Дегазация производится нагреванием или вакуумированием. [54]
Элюирующей силой е элюента называется способность элюента ( растворитель или смесь растворителей) вытеснять адсорбат с поверхности адсорбента. Считается, что чем прочнее элюент адсорбируется на адсорбенте, тем больше его элюирующая способность. Расположенные в ряд по возрастанию элюирующей силы растворители образуют так называемый элюотропный ряд. [55]