Cтраница 3
Используя для сравнения кювету с хлороформом, доводят спектрофотометр до нулевой отметки светопоглощения при 460 нм. Измеряют светопоглощение экстракта в холостом определении и светопоглощение экстракта пробы на одной и той же длине волны. По калибровочному графику вычисляют массу фенола в миллиграммах, эквивалентную содержанию фенольных соединений в исследуемой пробе, вычитая значение холостого определения. [31]
Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами: 1) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента; 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла; 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны. [32]
Выделяют молибден и вольфрам, экстрагируя хлороформом их комплексы с а-бензоилоксимом. Окончательно определяют молибден и вольфрам при помощи дитиола, измеряя светопоглощение экстракта ( пет-ролейного эфира) при 630 и 680 мц. Удовлетворительные результаты получаются в том случае, если оба элемента присутствуют в сравнимых количествах. [33]
Светопоглощающий заместитель S может быть малорастворимым в воде. Тогда его извлекают из водной среды подходящим экстраген-том и измеряют светопоглощение экстракта. Такой способ проведения анализа называют экстракционно-фотометрическим методом. При пользовании этим методом формулы (21.6) - (21.9) остаются в силе, только вместо объема водной фазы v следует подставить объем экстракта иех. [34]
В настоящее время для определения магния 8-оксихинолином разработаны методы, в которых оксихинолят магния экстрагируют органическими растворителями, а затем измеряют Светопоглощение экстракта. Эти методы, по-видимому, имеют преимущества над методами, применявшимися до сих пор. При определении магния методами как первого, так и второго типа необходимо тщательно удалять другие металлы. [35]
Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами: 1) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента; 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла; 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны. [36]
Лучшими реагентами для колориметрического определения никеля являются диоксимы, так как они селективно реагируют с этим элементом. Простейший способ применения этих реагентов заключается в экстракции оксиматов никеля ( II) подходящим органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и измерении светопоглощения экстракта в видимой или близкой к ультрафиолетовой области спектра. Метод, основанный на этом принципе ( см. разд. В итоге он может оказаться лучше, чем методы, в которых оксимы применяют вместе с окислителями ( разд. [37]
Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами: 1) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента; 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла; 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны. [38]
Проводят однократную экстракцию продукта реакции при фиксированных условиях. Светопоглощение экстракта зависит не только от концентрации алкалоида, но и от коэффициента распределения ассоциата между двумя жидкими фазами. [39]
Экстрагируют олово в течение 2 мин точно 20 мл хлороформа. Промывают органическую фазу и фильтруют ее. Светопоглощение экстракта оксината олова измеряют при 385 ммк. Молибден можно удалить в виде оксината предварительной экстракцией хлороформом при рН 0 85, но в отсутствие галогенидов; олово ( 1) при этих условиях не извлекается. [40]
Раствор помещают в делительную воронку, разбавляют до объема 50 мл и выдерживают 30 мин. Встряхивают 1 мин с 10 0 мл хлороформа. Определяют светопоглощение экстракта при 380 мц, сравнивая с раствором холостого опыта. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации бериллия вплоть до ЗОу Be на 10 мл хлороформа. Флуоресценция раствора медленно уменьшается по мере облучения интенсивным ультрафиолетовым светом. [41]
В области максимального светопоглощения реактива должно быть незначительным светопоглощение его комплекса с металлом. При взаимодействии реактива и его комплекса с металлом для выбранных условий экстракции и ре-зкстракции должен выполняться закон светопоглощения Ламберта-Бэра. Реактив должен быть интенсивно окрашен, так как в реверсионном методе светопоглощение экстракта измеряют при максимуме светопоглощения реактива. Это условие определяет чувствительность реверсионного метода. Реагент реверсии должен быть специфическим. Это условие важно при определении одного металла на фоне нескольких. При определении суммы примесей тяжелых металлов важно, чтобы реверсионный реагент количественно разрушал комплексы всех определяемых тяжелых металлов с применяемым реактивом одновременно. [42]
Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0 1 % - ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов; последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0 1 % - ного раствора оксина в хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380 ммк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [43]
Как видно из таблицы, при работе с цианидом и этилендиаминтетраацетатом возможны различные варианты разделения. Очевидно, можно определить висмут в присутствии других элементов при рН 11 - 12 в растворе, содержащем тартрат, цианид и натриевую соль этилендиаминотетрауксусной кислоты. Таллий должен быть в одновалентном состоянии. Светопоглощение экстракта ( четырех-хлористый углерод) может быть измерено при 365 MI. В первую очередь извлекаются висмут и другие элементы, реагирующие при рН 11 - 12; сурьма может быть определена в присутствии всех элементов, исключая теллур. [44]
Помещают колбу на кипящую водяную баню. Спустя 1 час колбу снимают с бани, добавляют 12 мл серной кислоты ( 1: 1) и 3 мл раствора дитиола и оставляют на 1 час. Добавляют затем к охлажденному раствору точно 10 мл петролейного эфира, кипящего при 100 - 132, или бензола и экстрагируют молибден и вольфрам, трижды встряхивая по 1 5 мин. Измеряют светопоглощение экстракта при 630 и 680 M [ i, используя полосу шириной 0 3 м а на основании коэффициентов экстинкции дитиолатов молибдена и вольфрама, определенных в данных условиях, рассчитывают концентрации обоих элементов. Проводят холостой опыт по реагентам. [45]