Cтраница 4
К раствору добавляют 10 мл аммиачноцианидно-сульфитного раствора и 10 мл 0 001 % - ного раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 30 сек и дают фазам разделиться. Если экстракт ( че-тыреххлористый углерод) прозрачен, его сразу же можно слить в кювету 1 - 2 см, при этом сначала дают вытечь нескольким каплям четыреххлористого углерода из делительной воронки, чтобы заполнить отверстие крана растворителем. Без промедления измеряют светопоглощение экстракта при 525 мц, сравнивая с че-тыреххлористым углеродом. Предохраняют от действия яркого света. [46]
Родамин В - удобный реагент для определения до 30 мкг золота. Чувствительность его примерно такая же как и у о-то-лидина. Метод, предложенный Мак-Нулти и Вуллардом [730], можно применять после удаления платины соосаждением с двуокисью марганпа и выделения золота с носителем - теллуром. Комплекс золота с родамином В экстрагируют очищенным изопропиловым эфиром и измеряют светопоглощение экстракта при длине волны около 570 ммк. Необходимо точно выполнять методику и применять очень чистые реагенты. Родамин В и другие реагенты были использованы Гото [731] для флуоресцентного открытия золота. [47]
Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Сгш при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью ( 1: 1) АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Максимум светопоглощения экстракта находится при 365 ммк. [48]
Образующиеся соединения хорошо экстрагируются хлороформом, четыреххлористым углеродом, бензолом, толуолом, изоамиловым и изобутиловым спиртом. Экстракты окрашены в желтый цвет, они очень устойчивы. Максимальная оптическая плотность экстрактов наблюдается в среде 0 05 - 0 5 М соляной кислоты. Из растворов в 6 М соляной кислоты выделяется элементный селен. Максимум светопоглощения экстрактов находится при 315 - 320 ммк. Реагенты взаимодействуют8 с селенистой кислотой в молярном соотношении 2: 1; они применяются для фотометрического определения селена в различных технических материалах. Мешают определению TeIV -, Cu11 -, Bi111 - и МоУ1 - ионы. [49]
К 5 - 10 мл анализируемого раствора, содержащего в 25 мл 50 мкг Re в виде перрената, прибавляют НС1 до 6 N. Затем прибавляют 2 мл насыщенного раствора реактива в метаноле ( 8 95 мг / мл); готовить его следует непосредственно перед употреблением, так как он неустойчив. Полученный раствор нагревают 20 мин. С на водяной бане, затем колбу быстро охлаждают. Переносят раствор в делительную воронку и встряхивают с 25 мл хлороформа. Экстракт сливают в кювету через бумажный фильтр для удаления следов влаги. Измеряют светопоглощение экстракта при 510 нм по отношению к чистому хлороформу. [50]