Свойство - неподвижная фаза
Cтраница 1
Свойства неподвижных фаз могут быть, в основном, охарактеризованы тремя параметрами: избирательностью, термостабильностью в условиях работы хроматографической колонки и возможностью создания высокоэффективных колонок. Избирательность неподвижной фазы оценивается возможностью разделения двух выбранных веществ ( сорбатов) и количественно описывается относительным удерживанием этих соединений: неподвижная фаза считается избирательной, если относительное удерживание больше или меньше единицы. Если в разделяемой смеси содержится более двух компонентов, то избирательность неподвижной фазы характеризуется наименьшим значением относительного удерживания для пары компонентов этой смеси. И, наконец, возможность создания высокоэффективной колонки зависит прежде всего от размывания хроматографической зоны; определенную роль в этом играет смачиваемость твердого носителя ( стенок капиллярной колонки) неподвижной фазой. [1]
Свойства неподвижной фазы, заполняющей колонку, оказывают несомненно большее влияние на эффективность разделения, чем качество ее заполнения [233], тем не менее заполнение колонки следует проводить аккуратно, добиваясь более плотной набивки. [2]
 |
Схема лабораторной хроматографической установки.| Пример хроматограммы. [3] |
Свойства неподвижной фазы подбирают так, чтобы время прохода компонента пробы через колонку ( время удерживания) составляло несколько десятков секунд. Выходя из колонки, газ, несущий теперь уже только один из компонентов с наименьшим временем удерживания, попадает в детектор, который фиксирует выход вещества в виде пика на хроматограмме. Затем из колонки выходят компоненты со все увеличивающимся временем удерживания. Прибор градуируют по стандартным веществам, а затем по времени удерживания определяют качественный, а по площадям пиков - количественный состав пробы. [4]
II приведены свойства углеводородных неподвижных фаз и сделан вывод, что наиболее приемлемой стандартной неполярной неподвижной фазой может быть разветвленный парафин GS. Его НТП ограничен температурой плавления и может быть оценен как 40 С; для более низких температур можно использовать сквалан, однако, следует помнить, что сквалан нуждается в тщательной очистке методом препаративной жидкостной хроматографии, лучше всего - на силикагеле. Остальные предложенные в литературе неполярные неподвижные фазы представляют собой либо технические смеси или смеси полимеров, либо - в случае индивидуальных чистых веществ - обладают слишком узким температурным интервалом использования в ГЖХ. Недостатком аполана является его высокая стоимость, температурный предел его применения - 260 С - также накладывает определенные ограничения на использование этой неподвижной фазы. Интерес представляют ди-метилсиликоны в качестве стандартных высокотемпературных неподвижных фаз, работающие до 350 С. При высоких температурах энергия ориентационного взаимодействия уменьшается, поэтому можно считать, что в этих условиях диметилсиликоно-вые неподвижные фазы обладают минимальной полярностью, приближающейся к полярности парафиновых неподвижных фаз. [5]
 |
Хроматограммы определения относительного времени удерживания растворителей на силикагеле. Пики.| Разделение мазута самотлор. [6] |
Поэтому стандартизация свойств неподвижной фазы является обязательным условием любого разделения вообще и особенно в тех случаях, когда оно проводится для оценки группового химсостава. [7]
Все работы по аддитивности свойств неподвижных фаз представляют значительный интерес, так как они дают возможность предсказать хроматографическое поведение веществ на любом гомологе в качестве неподвижной фазы, если известно удерживание этих веществ на нескольких неподвижных фазах - членах этого гомологического ряда. [8]
Границы температурной программы определяются свойствами неподвижной фазы. [9]
Второе слагаемое определяется исключительно свойствами неподвижной фазы и почти не зависит от температуры. [10]
 |
Зависимость коэффициента сопротивления массопередаче в жидкости с-к от коэффициента емкости колонки k. [11] |
Эффективность колонки определяется не только свойствами неподвижной фазы, но и межмолекулярным взаимодействием сорбата с неподвижной фазой. Наиболее заметные колебания сопротивления массопередаче приходятся на значения коэффициентов емкости до 20; при более высоких значениях этого параметра сопротивление массопередаче снижается незначительно с ростом коэффициента распределения. Отсюда вытекает одно из основных требований к неподвижной фазе для обеспечения эффективного разделения смесей: коэффициенты емкости трудноразделяемых веществ должны быть выше 20 и, следовательно, неподвижная фаза должна достаточно хорошо растворять компоненты смеси. Это требование необходимо учитывать наряду с избирательностью неподвижной фазы, ибо избирательность не связана с абсолютным значением коэффициента распределения. [12]
Остальная часть этой главы посвящается описанию свойств неподвижных фаз, применяемых для разделения методом ситовой хроматографии в неводных средах. [13]
Если анализируют смееи сорбатов различной структуры, сорб-ционные свойства неподвижной фазы уже нельзя охарактеризовать каким-либо одним значением Р вследствие многообразия межмолекулярных взаимодействий в колонке. Действительно, например, условная полярность неподвижной фазы, рассчитанная по характеристикам удерживания спиртов, определяется, в основном, энергией водородной связи и по своему значению существенно отличается от условной полярности, рассчитанной по характеристикам удерживания углеводородов. [14]
Если анализируют смеси сорбатов различной структуры, сорб-ционные свойства неподвижной фазы уже нельзя охарактеризовать каким-либо одним значением Р вследствие многообразия межмолекулярных взаимодействий в колонке. Действительно, например, условная полярность неподвижной фазы, рассчитанная по характеристикам удерживания спиртов, определяется, в основном, энергией водородной связи и по своему значению существенно отличается от условной полярности, рассчитанной по характеристикам удерживания углеводородов. [15]
Страницы: 1 2 3