Cтраница 1
Тонко измельченное вещество помещают в сухую капиллярную трубочку длиной 40 - 60 мм с внутренним диаметром около 1 мм, запаянную с одного конца. [1]
Тонко измельченное вещество помещают в колбу, соединенную с одной стороны с аппаратом для получения углекислоты, с другой - через вертикальный холодильник с десятишариковой трубкой, наполненной раствором брома в соляной кислоте. В колбу добавляют НС1 и олово в виде порошка или мелких гранул, после чего содержимое колбы кипятят в течение 15 - 30 минут, пропуская СО2 и поглощая образующиеся газы в десятишариковой трубке. [2]
Иногда тонко измельченное вещество в виде порошка плохо смачивается водой и плавает на ее поверхности. В этом случае рекомендуется порошок сначала смочить чистым спиртом ( этиловым или метиловым), а затем прилить воду. Спирт можно применять при растворении как органических, так и неорганических веществ, если он не оказывает химического влияния на вещество или на его раствор. [3]
Навеску тонко измельченного вещества от 0 5 до 1 0 г помещают в пробирку, смачивают 0 5 мл воды и обрабатывают 3 мл НС1 ( уд. Чтобы предупредить образование комков или корки, содержимое пробирки часто перемешивают легким встряхиванием. Обычно разложение заканчивают через 80 - 90 мин. Если в пробе присутствует мышьяк, то его удаляют в виде летучего бромида, применяя в качестве восстановителя гидразин. В этом случае после разложения пробы к жидкости добавляют 3 мл НС1 ( уд. КВг, а затем упаривают до объема в 3 мл. [4]
Растворение тонко измельченного вещества значительно легче, но при этом возникают свои трудности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их в воду или при приливании к ним воды вначале не смачиваются и плавают на поверхности воды, образуя тонкую пленку. В подобных случаях порошок вначале обливают небольшим количеством чистого спирта ( метилового или этилового), а уже затем приливают воду или высыпают в нее порошок. Явление всплывания порошка при этом не наблюдается. Само собой разумеется, что применять спирт можно лишь в том случае, если он не оказывает химического действия на вещество или на его раствор. Спирта следует брать очень немного, лишь бы он только смочил порошок. [5]
Вяжущее - тонко измельченные вещества, которые при затворении водой или растворами каких-либо солей до тестообразного жидкого состояния со временем затвердевают, превращаясь в камневидное тело, связывая при этом в монолит отдельные зерна мелких и крупных заполнителей. [6]
Хотя растворение тонко измельченного вещества значительно - облегчается, но при этом возникают свои трудности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их в воду или при приливании к ним воды вначале не смачиваются и плавают на поверхности воды, образуя тонкую плевку. В подобных случаях порошок вначале обливают небольшим количеством чистого спирта ( метилового или этилового), а уже затем приливают воду или высыпают в нее порошок. Явление всшшвания порошка при этом не наблюдается. Само собой разумеется, что применять спирт можно лишь в том случае, если он не оказывает химического действия на вещество или а его раствор. [7]
Хотя растворение тонко измельченного вещества значительно облегчается, но при этом возникают свои трудности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их в воду или при приливании к ним воды вначале не смачиваются и плавают на поверхности воды, образуя тонкую пленку. В подобных случаях порошок вначале обливают небольшим количеством чистого спирта ( метилового или этилового), а уже затем приливают воду или высыпают в нее порошок. Явление всплывания порошка при этом не наблюдается. [8]
Хотя растворение тонко измельченного вещества значительно облегчается, но при работе с ним возникают и свои трудности. Дело в том, что некоторые порошки при высыпании их в воду или при приливании к ним воды вначале не смачиваются водой и плавают на поверхности ее, образуя тонкую пленку. В подобных случаях порошок очень полезно вначале облить небольшим количеством чистого спирта ( метилового или этилового), а уже затем приливать воду или высыпать в нее порошок. Явления всплывания порошка при этом не наблюдается. Само собой разумеется, что применять спирт можно лишь в том случае, когда он не оказывает какого-либо вредного влияния на вещество или на его раствор. Спирта следует брать очень немного, лишь бы он только смочил порошок. [9]
Помещают некоторое количество тонко измельченного вещества с содержанием селена не менее 0 02 мкг в пробирку из боросиликатного стекла размером 150Х 25 мм. Добавляют 10 мл азотной кислоты и оставляют стоять при комнатной температуре на ночь, затем осторожно нагревают на микрогорелке. Если необходимо, то добавляют еще некоторое количество азотной кислоты, чтобы предотвратить обугливание. После того как закончится разложение большей части пробы, добавляют 5 мл 72 % - ной хлорной кислоты. Когда объем кислоты уменьшится до 7 мл смесь нагревают в пробирке в вертикальном положении, вставив в нее воронку. После того как окисление закончится, удаляют воронку и убавляют пламя. [10]
Гигроскопическая вода адсорбируется тонко измельченным веществом на его поверхности. Для ее определения обычно применяют высушивание навески при температуре 105 - 110 в специальном приборе. [11]
Навеску в 10 г тонко измельченного вещества настаивают при умеренном нагревании с соляной кислотой ( плотн. Ii9), разбавляют водой и фильтруют в литровую измерительную колбу; промытый до полного удаления хлоридов осадок озоляют в железном тигле и в дальнейшем поступают, как указано при оловянных отходах ( стр. Осаждению сероводородом при этом подвергают 200 мл фильтрата, полученного после обработки восстановленным железом. [12]
Навеску около 5 г тонко измельченного вещества, взятую с точностью до 0 01 г, заливают в колбе емкостью 50 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака и предварительно нагретой до 90 - 100 С, закрывают пробкой и оставляют стоять до охлаждения при периодическом взбалтывании. Затем раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют раствор в колбе до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Переносят 25 мл полученного раствора в круглодон-ную колбу для перегонки, прибавляют 0 1 г перманганата калия и 10 мл 2 % - ного раствора едкого натра. Раствор должен быть окрашен в красный цвет; если он бесцветен, добавляют еще несколько крупинок перманганата калия. [13]
Надлежащее действие расширителя обеспечивается при применении тонко измельченного вещества, обладающего хорошей устойчивостью к действию серной кислоты. Расширитель должен вводиться в небольшом количестве и очень равномерно распределяться по всей массе. Избыток расширителя ведет к вспучиванию и выпадению массы из решетки. [14]
Навеску от 2 5 до 5 г тонко измельченного вещества сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия. Сплав извлекают водой и переносят в мерную колбу. Аликвотную часть раствора подкисляют соляной кислотой до чуть кислой реакции, кипятят для удаления углекислого газа, добавляют немного аммиака, охлаждают и добавляют магнезиальную смесь. Фильтруют не менее чем через 6 часов, промывают 5 % - ным аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, добавляют несколько капель раствора двухлористого олова и затем осаждают мышьяк и олово сероводородом. Фильтрат от осадка сульфидов выпаривают досуха, полученный остаток кипятят с азотной кислотой и затем осаждают молибденовой смесью; далее пятиокись фосфора определяют обычным путем. [15]