Cтраница 3
![]() |
Приборы для определения температуры плавления ( а, б и сечение пробки для термометра ( в. [31] |
Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0 8 - 1 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50 - 60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [32]
Для получения дыма механическим распылением обычно поступают следующим образом. Какая-либо оболочка ( корпус шара, снаряда и др.) снаряжается тонко измельченным веществом и соответствующим зарядом ВВ. Силой взрыва заряда частицы вещества быстро рассеиваются в разные стороны. [33]
При растворении какого-нибудь вещества как в воде, так и в кислотах часто наблюдаются явления, имеющие большое значение для дальнейшего хода анализа. Сначала испытывают растворимость в воде, прибавив приблизительно к 0 5 г тонко измельченного вещества немного холодной воды и наблюдая, не выделяются ли лузьирьки газа. [34]
Независимо от конструкции применяемого прибора наиболее надежные результаты получают при одновременном определении температур плавления исследуемого вещества и абсолютно чистой пробы того же вещества; определение должно производиться на том же приборе и в точно тех же условиях. Для этой цели следует выбирать капилляры по возможности одного диаметра, одинаково наполнять их весьма тонко измельченным веществом и следить за тем, чтобы наполнение было как можно более плотным, что достигается легким постукиванием зажатого между двумя пальцами капилляра по столу; можно также заставлять его падать на стол через не слишком короткую стеклянную трубку. После этого оба капилляра прикрепляют на равной высоте к термометру и помещают в прибор таким образом, чтобы они были одинаково удалены от источника тепла. [35]
Туманом называют дисперсную систему, состоящую из капель жидкости, взвешенных в газе. Аэрозоли ( туман, дым, пыль) обладают специфическими свойствами, которые обусловлены тем, что тонко измельченные вещества имеют большую относительную поверхность, вследствие чего повышается роль поверхностной энергии распыленного вещества. В технике условно принимают, что высокодисперсный туман имеет радиус капель менее 0 1 мк, туман - от 0 1 до 10 мк и брызги - свыше 10 мк. [36]
В грануляционных башнях из 99 6 - 99 7 % - ного плава образуются прочные стекловидные гранулы. После двухступенчатого охлаждения в кипящем слое гранулы рассеивают на вибрационных ситах и отбирают продукционную фракцию размером 2 - 3 мм. Затем гранулы припудривают во вращающемся барабане нерастворимыми в воде тонко измельченными веществами ( кизельгур или тальк - магнезиальная смесь), добавляемыми в количестве 2 - 3 % от массы селитры. Частицы размером 2 и более 3 мм присоединяют к раствору, поступающему на выпаривание. [37]
Не полностью закристаллизовавшиеся атомные группы, возможно, составляют лишь небольшую долю поверхности кристаллических адсорбентов. Они могут играть существенную роль в катализе, однако в физической адсорбции их роль, вероятно, мала. Подобным же образом атомы, расположенные на ребрах и в углах кристаллов, не составляют большой части поверхностных атомов, за исключением, может быть, очень тонко измельченных веществ. Некоторые из них, вроде силикагеля, повидимому, аморфны, и тогда возникает вопрос, можно ли вообще говорить о ребрах и углах таких адсорбентов. [38]
Получить более мелкие по сравнению с исходными частицы довольно легко; применяемые методы измельчения и сортировки частиц хорошо известны. Однако формирование более крупных, чем исходные, частиц осуществить труднее, особенно если носитель должен быть механически прочным. Исключительно для лабораторных целей применяется холодное прессование тонко измельченного вещества, например микросфер двуокиси кремния, с последующим дроблением прессованных таблеток до кусочков или зерен необходимого размера. Однако такие зерна или кусочки недостаточно прочны и их нельзя использовать в производственных процессах. В последнем случае, как правило, требуется, чтобы агрегирование частиц происходило путем спекания или сплавления. Полезным может оказаться применение связующих веществ или присадок, но, если добавляемое вещество существенно влияет на химический состав носителя, его свойства могут изменяться. Обычно порошок переводят в пасту, используя такую жидкость, в которой порошкообразный материал немного растворим. После формования методом экструзии или табле-тирования растворенная часть вещества остается между зернами и при сушке действует как связующее. Например, добавляя разбавленную уксусную кислоту к порошкообразной окиси алюминия с большой удельной поверхностью, получают пасту, из которой формуют таблетки или гранулы. [39]
Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10 - 12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0 8 - 1 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50 - 60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [40]
Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10 - 12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0 8 - 1 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10мм и длиной 50 - 60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [41]
![]() |
Бумажная хроматограмма. [42] |
Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивается из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10 - 12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0 8 - 1 0 мм и запаян с одного конца. Для заполнения капилляра его открытым концом набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества и, чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, бросают несколько раз капилляр через вертикально поставленную на стол трубку диаметром около 10 мм и длиной 50 - 60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [43]