Контрольное вещество

Cтраница 1

Поскольку контрольное вещество по своим физико-химическим характеристикам отличается от рабочей среды, то для него должна быть установлена герметичность, эквивалентная герметичности для рабочей среды. [1]

Навеску контрольного вещества / 8 - 9 мг / сжигают, взвешивают поглотительный аппарат с аскаритом и рассчитывают содержание кислорода. Таких определений должно быть не менее двух. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0 2 % абс. [2]

Для контрольного вещества используют по возможности достаточно чистый образец очищаемого вещества и загрязняют его подходящими окрашенными ионами тяжелых металлов ( Cu2b, Ni2, Co2, Fe3 и др.) - Затем растворяют вещество в хорошо смешивающемся с водой растворителе ( спирты, диметилформамид, ацетон, диоксан, полигли-коли и др.) и фильтруют этот раствор через обогреваемую колонку с нейтральной хелоновой смолой. Если при этом окрашивается верхняя граница слоя смолы в цвет, соответствующий окраске добавленного иона, то обмен происходит уже без добавки воды. При отрицательном результате к раствору добавляют постепенно воду и смотрят, при каком содержании воды устанавливается обмен. [3]

Вначале сжигают контрольное вещество, не содержащее галоид. Масса лодочки при этом не должна меняться более чем на 10 мкг. По этому сожжению определяют поправки для углерода и водорода. Поправку на галоид не вносят, так как она настолько мала, что не сказывается на результатах определения. Лодочки взвешивают сразу же после аппаратов, к этому времени масса их становится постоянной. Чтобы убедиться в правильности результатов, следует, конечно, сжечь какое-либо контрольное вещество, содержащее галоид, например дихлорантрацен. Контрольная лодочка не должна давать привеса. Увеличение массы контрольной лодочки показывает, что серебро в основной лодочке отработалось и его надо регенерировать или заменить новым. Одного наполнения лодочки обычно бывает достаточно для поглощения 0 2 г галоида. Контрольная лодочка начинает давать привес очень скоро, если температура печи ниже 430 С или скорость тока кислорода слишком велика. [4]

В качестве контрольного вещества берется пропан, газом-носителем для детекторов по теплопроводности служат гелий или азот, для детекторов плотности и пламенно-ионизационного - только азот. [5]

При анализе контрольных веществ было установлено, что бензоат натрия разрушает трубку; сульфонаты щелочных металлов не влияют на-трубку вследствие образования соответствующих сульфидов; из орто-борной кислоты при температуре проведения определения образуется ангидрид, поэтому находят только половину ожидаемого по расчету количества кислорода. Удается также определять кислород в сульфате калия И6 при прибавлении к нему угольного порошка ( Шютце) или вещества, не содержащего кислорода, например основания индулина, плавящегося ниже анализируемого вещества ( Унтерцаухер), при этом последнее пропитывается индулином и при пиролизе в лодочке выделяется большое количество углерода. [6]

При анализе контрольных веществ было установлено, что бензоат натрия разрушает трубку; сульфонаты щелочных металлов не влияют на трубку вследствие образования соответствующих сульфидов; из орто-борной кислоты при температуре проведения определения образуется ангидрид, поэтому находят только половину ожидаемого по расчету количества кислорода. Удается также определять кислород в сульфате калия 146 при прибавлении к нему угольного порошка ( Шютце) или вещества, не содержащего кислорода, например основания индулина, плавящегося ниже анализируемого вещества ( Унтерцаухер), при этом последнее пропитывается индулином и при пиролизе в лодочке выделяется большое количество углерода. [7]

В качестве контрольного вещества при манометрическом методе контроля в зависимости от требований к контролю могут быть применены рабочие жидкости, вода, а также газы - воздух, азот, аммиак, аргон, а в ряде случаев гелий. Индикацию утечки этим методом осуществляют по показаниям стрелочных приборов. [8]

В качестве контрольного вещества принимается пропан. [9]

В качестве контрольного вещества для определения теплоемкости калориметра используют химически чистую бензойную кислоту, теплота сгорания которой точно известна. [10]

Водные растворы контрольных веществ пробуют на лакмус. [11]

Оставшиеся три контрольных вещества обрабатывают раствором щелочи и 5 % - ным раствором бикарбоната натрия. [12]

В ряде случаев контрольное вещество существенно отличается от рабочего по молекулярной массе и вязкости. При этом условия течения оказываются различными и ьозникает необходимость пересчета допустимой утечки по рабочему веществу на допустимую утечку по контрольному веществу. [13]

Метод, применяющий контрольное вещество, может дать более надежные результаты, чем обычная внутренняя нормализация. Однако этот метод также страдает некоторыми ограничениями. Если проблема заключается в аналитическом определении компонента У по соотношению (6.52) или (6.57), то это возможно лишь в тех случаях, когда компонент У является существенным компонентом анализируемой пробы, или, иными словами, когда ошибка в определении непосредственно определяемой части значительно меньше, чем количество компонента У. [14]

Схема манометрического метода контроля герметичности по способу падения давления. [15]

Страницы: 1 2 3 4