Cтраница 2
После опрессовки давление контрольного вещества в изделии снижают до испытательного избыточного и выдерживают изделие под этим давлением в течение определенного времени, как правило, превышающего время опрессовки. Величина испытательного давления и время выдержки так же указываются в технических условиях на изделие. Обычно испытательное давление устанавливают в пределах 1 0 - 1 2 рабочего давления. [16]
По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую вводят при расчетах. [17]
Пробы оставшихся трех контрольных веществ растворяют в спирте и по реакции с 2 4-динитрофенилгидразином ( см. ниже) одно из них предположительно относят к альдегидам или кетонам. [18]
По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую вводят при расчетах. [19]
Калибруют прибор по контрольному веществу, например полиметилметакрилату, содержание кислорода в котором известно и составляет 32 00 вес. Сжигая навеску контрольного вещества ( 1 - 2 мг) и вычисляя площадь пика, находят калибровочный коэффициент у. [20]
Установить, является ли контрольное вещество первичным, вторичным или третичным спиртом можно посредством пробы Лукаса: к 1 мл анализируемого спирта добавляют Ъмл реактива Лукаса ( раствор 110 г безводного хлористого цинка в 100 мл кони. Если спирт первичный, раствор останется прозрачным, если вторичный - произойдет помутнение жидкости, а если третичный - на дне образуется маслянистый слой галоидного ал-кила. [21]
Определяют реакцию водных растворов контрольных веществ па лакмус. Кислую реакцию имеют растворы только карбоновых кислот ( при условии, что качественные реакции на азот и серу отрицательны, так как растворы нитрофенолов и сульфокислот могут также иметь кислую реакцию), а щелочную - только растворы аминов. [22]
Определяют реакцию водных растворов контрольных веществ па лакмус. Кислую реакцию имеют растворы только карбоиовых кислот ( при условии, что качественные реакции на азот и серу отрицательны, так как растворы нитрофенолов и сульфокислот могут также иметь кислую реакцию), а щелочную - только растворы аминов. [23]
Градуировку прибора проводят по контрольному веществу - обычно бутадиен-нитрильному каучуку той же марки, содержание НАК в котором определено химическим методом. [24]
![]() |
Схема манометрического метода контроля герметичности по способу падения давления. [25] |
Для опрессовки изделие заполняют контрольным веществом под давлением, несколько превышающим рабочее, и выдерживают изделие под этим давлением в течение определенного времени. Величина давления и время опрессовки определяются техническими условиями на изделие. [26]
Предел детектирования фосфора в контрольном веществе ме-тафосе находится на уровне 5 - 10 10 мг / см3 при уровне шумов около 10 - 12 А, а предел детектирования азота в азобензоле - 2 10 9 мг / см3 при уровне шумов около 5 - Ю 13 А. Для достижения достаточно низкого предела детектирования и высокой селективности следует сохранять заданное конструкцией расстояние между горелкой и поляризующим электродом равным 1 5 мм. Это расстояние можно изменить, пользуясь специальными прокладчами под изолятор, на котором укреплено контактное кольцо. Увеличение расстояния повышает селективность, но уменьшает чувствительность, уменьшение расстояния дает противоположный эффект: ухудшается селективность, но увеличивается чувствительность, что сопровождается ростом шумов. [27]
Студент получает комплект нз пяти контрольных веществ, одно из которых является спиртом, второе-фенолом, третье-альдегидом или кетоном, четвертое - карбоновой кислотой и пятое-амином. [28]
Дни установления поправки берут навеску контрольного вещества / гидрохинона, ализарина /, сжигают, взвешивают поглотительные аппараты и рассчитывают содержание углерода и водорода. Контрольное вещество сжигают не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0 3 % абс. По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую потом вводят при анализах. Поправка должна быть положительной и не превышать 100 мкг для углерода и 150 мкг для водорода. [29]
![]() |
Схема испытательного стенда. [30] |