Cтраница 3
Этот метод не применим к материалам, содержащим элементы, способные восстанавливаться до металла, однако присутствие небольших количеств серебра ( - 10 мг) допустимо. Нерастворившиеся вещества препятствуют отгонке ртути. [31]
Нерастворившиеся химикаты являются причиной образования на негативе мелких темных или светлых точек; при проявлении в ванночках по этой причине появляются штрихообразные или спиралевидные почернения. Нерастворившиеся вещества остаются, если растворение химикатов производилось в слишком холодной воде при недостаточном перемешивании или если раствор был слишком концентрированным или химикаты растворялись не в указанном порядке. Осадки ( см. Кристаллы в проявителе) получаются при слишком быстром охлаждении. Действие проявителя ухудшается, если для растворения химикатов применяется кипяток. [32]
Нерастворившееся вещество в количестве 1 г, отделенное от щелочного раствора, было промыто несколько раз водой; через несколько часов оно сплошь закристаллизовалось. Полученная кристаллическая масса прекрасно растворяется в спирте; при сгущении раствора начинают выделяться нежные иголки, выходящие лучеобразно из общего центра. Из щелочного раствора после подкисления серной кислотой было извлечено эфиром соединение, оказавшееся по реакциям мети л фосфиновой кислотой. [33]
В процессе очистки уголь растворяют в ароматическом ( антраценовом) масле при 427 С под давлением водорода, равным 6 89 МПа. Затем нерастворившееся вещество, содержащее почти все компоненты золы и значительное количество неорганических соединений серы, отфильтровывается, а растворитель регенерируют дистилляцией. [34]
Осадок на фильтре промывают небольшим количеством разбавленной серной кислоты. Если количество нерастворившегося вещества относительно велико ил и если желают достичь большей точности, то фильтр с остатком сжигают в пла-тиновом тигле, добавляют 1 - 2 мл плавиковой кислоты и несколько капель серной кислоты и выпаривают до паров последней. Остаток растворяют в небольшом количестве разбавленной серной кислоты и прозрачный раствор присоединяют к основной части раствора. Добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты и 85 % - ной фосфорной кислоты, разбавляют до объема около 75 мл, затем добавляют 0 3 г перио-дата калия, нагревают до кипения и выдерживают при температуре немного ниже точки кипения 10 - 15 мин. Разбавляют до 100 мл ( или до большего объема при интенсивной окраске) и определяют экстинкцию раствора или же сравнивают в колориметре со стандартом. [35]
Этот раствор разбавляют 15 мл охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты, которая насыщена газообразным хлористым водородом. Небольшое количество нерастворившегося вещества отделяют на центрифуге и удаляют. Прозрачный раствор энергично перемешивают и добавляют 3 капли 0 4 М раствора кремневольфрамовой кислоты. Образуется белый кристаллический осадок свободной кремневольфрамовой кислоты, который отделяют на центрифуге. [36]
Спиртовый раствор азотнокислого серебра прибавляют к рассчитанному количеству двухлористого три-и-бифенилвисмута в большом объеме ацетона. После удаления нерастворившегося вещества и концентрирования фильтрата получают мелкие пластинки, разлагающиеся примерно при 162 С ( избегать быстрого нагревания. [37]
Если растворение ведут при нагревании, то порошок вещества вводят в жидкость порциями. Появление на дне нагреваемого сосуда слоя нерастворившегося вещества может вызвать местный перегрев сосуда и его разрушение. [38]
Для ускорения растворения суспензию нагревают и встряхивают. Раствор фильтруют для отделения от незначительных количеств нерастворившихся веществ и прибавляют при встряхивании к раствору хлористого бериллия. Реакционная смесь должна быть почти нейтральной по лакмусу. Выделившийся ацетилацетонат бериллия фильтруют с отсасыванием, промывают водой и сушат на воздухе. [39]
Насыщенным называется раствор, находящийся в равновесии с растворяемым веществом в виде отдельной фазы. Между растворенным веществом, уже находящимся в растворе, и еще нерастворившимся веществом, находящимся в виде отдельной фазы, идет непрерывный обменный процесс. [40]
Руду растворяют в азотной кислоте или царской водке и раствор выпаривают досуха. Остаток кипятят с соляной кислотой ( 1: 1) и нерастворившиеся вещества отфильтровывают. Фильтрат ( 150 мл) кипятят и пропускают ток сернистого газа, добавляя по крупинкам немного солянокислого гидразина; кипячение продолжают несколько минут после начала пропускания сернистого газа. Осажденные элементы отфильтровывают и фильтрат используют для определения основных элементов. [41]
Из подготовленной к анализу ( высушенной и измель-ченйой) пробы берут на аналитических весах навеску 1 - 2 г, помещают ее в стакан емкостью 150 - 200 мл и вливают в него 50 мл кипящей дистиллированной воды. При помешивании стеклянной палочкой подогревают жидкость в течение 10 - 15 мин, дают нерастворившимся веществам несколько осесть и фильтруют жидкость через высушенный и взвешенный фильтр в мерную литровую колбу. [42]
Внутренная футеровка распылительных камер имеет второстепенное значение. При распылении в результате вращения, вызванного либо действием сил массы, либо поверхностных сил, твердые частички нерастворившегося вещества ударяются о стенку башни и постепенно выводят из строя внутреннюю футеровку. Достаточно стойким оказалось оцинкованное железо, механически оно разрушается не сильнее, чем специальная сталь. В распылительных башнях, работающих по принципу прямотока, практически удается почти полностью избежать ударов твердых частичек. [43]
На основании того же закона о пропорциональной зависимости между повышением температуры кипения и мольной концентрацией растворенного вещества можно в ряде случаев легко установить степень чистоты исследуемого твердого вещества. Для этого применяют растворитель, обладающий относительно слабой растворяющей способностью, в таком количестве, чтобы при кипении всегда оставался избыток нерастворившегося вещества в осадке. Сначала определяют температуру кипения чистого растворителя; затем прибавляют исследуемое вещество и устанавливают повышение температуры кипения, являющееся следствием растворения как чистого вещества, так и содержащейся в нем примеси. Растворитель удаляют декантацией или отсасыванием, к осадку прибавляют такое же количество свежего растворителя и снова определяют температуру кипения. [44]
На основании того же закона о пропорциональной зависимости между повышением температуры кипения и молярным содержанием растворенного вещества можно в ряде случаев легко установить степень чистоты исследуемого твердого вещества. Для этого применяют растворитель, обладающий относительно слабой растворяющей способностью, в таком количестве, чтобы при кипении всегда оставался избыток нерастворившегося вещества в осадке. Сначала определяют температуру кипения чистого растворителя; затем прибавляют исследуемое вещество и устанавливают повышение температуры кипения, являющееся следствием растворения как чистого вещества, так и содержащейся в нем. Растворитель удаляют декантацией или отсасыванием, к осадку прибавляют такое же количество свежего растворителя и снова определяют температуру кипения. [45]