Cтраница 4
Белую кристаллическую маееу 0-хлорфенилтиомочевины, которая постепенно выпадает в осадок-при охлаждецр и стоянии раствора, отделяют фильтрованием, с отсасыванием, промывают тем же петролейным эфиром и сушат - Выход очищенного вещества составляет 20 - 24 г ( 36 - 43 % теоретич. [46]
Огромное достоинство хроматографических методов в том, что они позволяют работать с очень малыми количествами вещества ( например, порядка микрограмма) и, что еще важнее, позволяют идентифицировать не только мало очищенные вещества, но даже вещества, присутствующие в качестве компонентов сложных смесей. Последнее особенно существенно для разбираемой нами задачи, так как, например, гидролизат полисахарида может содержать несколько разных моносахаридов. И хроматография позволяет идентифицировать их без предварительного разделения. [47]
Для очистки твердых веществ, растворимых в воде, от примесей применяют перекристаллизацию. Очищенное вещество растворяют, нагревая, до насыщения, затем быстро фильтруют. Фильтрат собирают в широкий стакан и охлаждают. [48]
Для очистки соединений трудно кристаллизующихся ( при глубоком переохлаждении) нами использован метод фракционной сублимации. Предварительно высушенное и очищенное вещество помещают в колбу, имеющую охлаждаемый палец для конденсации вещества. Колбу ва-куумируют до остаточного давления вохдуха 1 Ю-5 - 1 Ю-6 мм рт.ст. и, если вещество легколетучее, охлаждают. В зависимости от летучести основного компонента подбирают температуру колбы и охлаждаемого пальца, на котором последовательно собирают ряд фракций вещества. [49]
Для очистки соединений трудно кристаллизующихся ( при глубоком переохлаждении) нами использован метод фракционной сублимации. Предварительно высушенное и очищенное вещество помещают в колбу, имеющую охлаждаемый палец для конденсации вещества. Колбу ва-куумируют до остаточного давления вохдуха 1 10 - 5 - 1 10 - 6 мм рт.ст. и, если вещество легколетучее, охлаждают. В зависимости от летучести основного компонента подбирают температуру колбы и охлаждаемого пальца, на котором последовательно собирают ряд фракций вещества. [50]
Как бы хорошо ни проводилось отсасывание и отжимание осадка, в нем всегда содержится некоторое количество растворителя. Поэтому очищенные вещества необходимо сушить. [51]
Очищают хороший технический продукт многократной перекристаллизацией из воды и сушат на воздухе. Небольшое количество очищенного вещества, предназначенное для проверки титра солей диазония, дополнительно высушивают до постоянного веса в вакууме, над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом препарат с температурой затвердевания 97 5 С не содержит воды и золы. [52]