Cтраница 3
Согласно нормам, принятым в Германии, известково-серные отвары должны содержать от 15 до 18 г полисульфидной серы на 100 мл. По английским нормам предписывается удельный вес около 1 3 и содержание полисульфидной серы не менее 18 5 % весовых, что отвечает 24 0 % объемных. [31]
Охлажденный раствор, полученный после кипячения с цианидом, можно количественно перенести в мерную колбу и разбавить водой до определенного объема. В аликвотной части полученного раствора определяют, как описано выше, полисульфидную серу, присутствующую в этом растворе в виде тиоци-аната. В другой части раствора определяют тиосульфатную серу. Для этого раствор подкисляют 10 мл соляной кислоты, приливают избыток титрованного раствора иода и оттитровывают его избыток тиосульфатом. [32]
Масло ДП-8 с дибензилгексасульфидной присадкой дает хорошую при-рабатываемость поверхностей трения ( 70 - 72 %) с минимальным начальным износом, температурой поверхностных слоев и моментом трения в процессе приработки. Это объясняется большой пластической текучестью прирабатываемых поверхностных слоев, обусловливаемой оптимальным содержанием полисульфидной серы. Время приработки масла ДП-8 с присадкой 0 9 - 1 % дибензилгексасульфида по сравнению с наиболее эффективной присадкой на основе элементарной серы уменьшается в 4 - 5 раз при фактически одинаковом начальном износе. [33]
Затем отделяют сульфид-ионы, как описано выше, и в фильтрате определяют содержание тиосульфат-ионов после добавления формальдегида для связывания сульфит-ионов. Вычтя из полученного результата содержание тиосульфата, первоначально присутствовавшего в пробе, находят содержание полисульфидной серы. [34]
Определение содержания полисульфида в растворе осуществляют при помощи сульфита натрия. Избыток сульфита натрия связывают в бисульфитное соединение введением формалина, после чего образовавшийся за счет полисульфидной серы тиосульфат натрия определяют иодометрическим методом. [35]
Эта реакция протекает сравнительно быстро в обычных условиях. При этом прозрачный оранжево-красный известково-сер-ный отвар мутнеет и приобретает желтую окраску, что является следствием выпадения полисульфидной серы. Кроме того, разбавленный отвар приобретает сильный запах сероводорода, выделяющегося при гидролизе полисульфидов кальция. [36]
Определение содержания полисульфида в растворе осуществляют при помощи сульфита натрия. Избыток сульфита натрия связывают в бисульфитное соединение введением формалина, после чего образовавшийся за CS T полисульфидной серы тиосульфат натрия определяют иодометрическим методом. [37]
Раствор охлаждают и количественно переносят в склянку с притертой пробкой, подкисляют 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют бромную воду до неисчезающего желтого окрашивания, приливают 5 - 10 мл 3 % - ного раствора фенола и оставляют на 10 мин. Прибавляют 0 5 - 1 г иодида калия, дают раствору постоять несколько минут, выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата; 1 мл 0 1 N раствора тиосульфата соответствует 1 603 мг полисульфидной серы. [38]
В круг-лодонной колбе емкостью 125 мл растворяют 1 г борной кислоты в 50 - 60 мл воды и кипятят 1 - 2 мин. К горячему раствору прибавляют от 0 5 до 2 мл ( в зависимости от содержания полисульфидов в пробе) 10 % - ного раствора цианида калия, вливают отмеренное количество анализируемого раствора полисульфида ( с содержанием не более 0 2 г полисульфидной серы) и сильно кипятят 10 мин. Если раствор щелочной, то прибавляют еще немного борной кислоты. [39]
Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. [40]
Свободные ингредиенты перед окислением из указанных вулканизатов тщательно удалялись. Видно, что поперечные связи С - С не влияют на скорость окисления каучука, тогда как полисульфидные связи замедляют его на начальной стадии реакции в 10 раз. Сильное ингибирующее действие полисульфидной серы может быть обусловлено реакцией с перекисями, как это было показано выше. [41]
ИСО, взятый для приготовления исходного разбавленного раствора, в мл. При взаимодействии полисульфидов с нитратом серебра полисульфидная сера выделяется в свободном состоянии. При фильтровании она остается на фильтре вместе с сульфидом серебра. Полисульфидная сера определяется в осадке. [42]
Начальная скорость растворения была также пропорциональна содержанию полисульфидной серы в растворе. [43]
При температурах, лежащих ниже точки кипения, известково-серные отвары также претерпевают изменения, особенно если они подвергаются действию воздуха. Даже простое разбавление водой приводит к уменьшению полисульфидной серы. Найдено [27, 28], что после одночасового перемешивания растворов полисульфидов кальция количество полисульфидной серы уменьшилось: от 93 87 % при разбавлении известково-серного отвара 1: 50 до 93 50 % при разбавлении 1: 100 и до 92 50 % при разбавлении 1: 200, хотя при более концентрированных растворах, разбавленных менее чем 1: 50, содержание полисульфидной серы осталось первоначальным. Эти опыты показывают, что в слабых растворах полисульфиды гидролизуются. [44]
Из рис. 29 видно, что наилучшие результаты по приработке образцов получаются при использовании 1 0 % осерненного дибензилдисульфида. По сравнению с маслом Дп-8 это же масло с присадкой дибензилдисульфида с растворенной в нем серой дает хорошую приработку поверхностей трения с минимальными начальным износом, температурой поверхностных слоев и моментом трения в процессе приработки. Это объясняется большой пластической текучестью прирабатываемых поверхностных слоев, обусловленной оптимальным содержанием полисульфидной серы в смазочном масле. [45]