Взаимодействие - анализируемое вещество
Cтраница 3
Отмеченные выше закономерности для аналитической газовой хроматографии хелатов характерны и для других соединений. Так, Герег [237] показал, что в интервале нанограммовых и пикограммовых количеств компонентов анализируемых проб адсорбция на поверхности ТН может приводить в большим потерям анализируемых соединений, в частности пики некоторых соединений могут вообще исчезать. Коган [ 2381 также обращает внимание на взаимодействие анализируемого вещества с ТН как на источник грубых ошибок, связанных с разделением в колонке. [32]
Чтобы время удерживания было оптимальным для анализа, полярности стационарной фазы и анализируемой пробы должны быть близкими. Для растворенных веществ с близкой полярностью порядок элюирования обычно согласуется с температурами кипения и, если разность температур достаточно велика, возможно полное разделение. Для разделения близкокипящих веществ разной полярности используют стационарную фазу, селективно удерживающую один или несколько компонентов вследствие ди-польного взаимодействия или образования аддуктов. Существует много возможных механизмов взаимодействия анализируемого вещества с жидкой фазой. Жидкую фазу, обладающую способностью разделять вещества с одинаковыми температурами кипения, называют селективной. Неполярные вещества распределяются в неполярной жидкой фазе в соответствии со значениями температур кипения. Полярные вещества быстрее злюируются из неполярных жидких фаз, чем неполярные с такой же температурой кипения. С увеличением полярности жидкой фазы происходит увеличение времени удерживания полярных соединений. [33]
Взаимодействия анализируемого вещества и НФ представляют собой различные неполярные дисперсионные и специфические полярные взаимодействия. К последним относятся взаимодействия диполей и водородные связи. НФ обычно подразделяют на два класса в зависимости от их селективности - полярные и неполярные НФ. Однако понятия полярность и селективность не являются синонимами. Полярность обуславливает взаимодействие НФ с полярными группами анализируемого вещества, Селективность НФ определяется комплексом взаимодействий анализируемых веществ и НФ. [34]
Определение группы ySi - Н проводят в приборе Церевитинова. Сосуд 2 ( рис. 72) укрепляют в зажиме штатива в вертикальном положении. Установив сосуд наклонно, вводят в шарик 3 через воронку 9 30 мл 20 % - ного раствора КОН. Сосуд 2 плотно закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой 4, соединяемой с градуированной трубкой 6 резиновой трубкой, и опускают в водяную баню, чтобы установить в сосуде 2 определенную температуру. Затем с помощью крана 5 соединяют градуированную трубку 6 с атмосферой, поднимают уравнительный сосуд 7, наполненный ртутью, до тех пор, пока не будет вытеснен весь воздух из трубки 6, и когда ртуть вплотную подойдет к отверстию крана, повертывают последний на 90, опускают сосуд 7 и укрепляют его в зажиме штатива. После этого смешивают раствор КОН с раствором анализируемого вещества. При взаимодействии анализируемого вещества с КОН происходит выделение водорода и ртуть в трубке б быстро опускается. Когда объем газа перестанет увеличиваться, помещают сосуд 2 опять в водяную баню для достижения первоначальной температуры. После того как вызванное этим изменение объема газа прекратится, отсчитывают объем выделившегося водорода. Одновременно с определением объема отмечают температуру газа и атмосферное давление. Расчет проводят по формулам, приведенным на стр. [35]
Взаимодействия анализируемого вещества и НФ представляют собой различные неполярные дисперсионные и специфические полярные взаимодействия. К последним относятся взаимодействия диполей и водородные связи. НФ обычно подразделяют на два класса в зависимости от их селективности - полярные и неполярные НФ. Однако понятия полярность и селективность не являются синонимами. Полярность обуславливает взаимодействие НФ с полярными группами анализируемого вещества. Селективность НФ определяется комплексом взаимодействий анализируемых веществ и НФ. [36]
Страницы: 1 2 3