Динитробензоилхлорид
Cтраница 1
Динитробензоилхлорид [3], 3 5-динитроацетофенон [4] и З - амино-5 - нитроацетофенон [3] были синтезированы согласно литературным данным с уточнением условий проведения реакций. [1]
Динитробензоилхлорид экстрагируют в делительной воронке 10 мл эфира и далее извлекают из эфира встряхиванием с 1 мл раствора NaOH. Щелочной слой отделяют от эфира и в течение 10 мин нагревают на кипящей водяной бане при 50 - 55 С. По охлаждении полученную вишнево-красную окраску сравнивают со стандартной шкалой, обработанной в одинаковых условиях е пробами. Стандартную шкалу готовят с содержанием хлористого бен-зоила от 0 01 до 0 05 мг / мл с интервалом в 0 01 мг / мл; окраска не изменяется в течение нескольких часов. [2]
 |
Выполнение закона Вера для фенолов в УФ-области спектра. [3] |
Динитробензоилхлорид и активные атомы водорода первичных и вторичных спиртов быстро реагируют в пиридине с образованием эфиров бензойной кислоты. [4]
Динитробензоилхлорид экстрагируют в делительной воронке 10 мл эфира и далее извлекают из эфира встряхиванием с 1 мл раствора NaOH. Щелочной слой отделяют от эфира и в течение 10 мин нагревают на кипящей водяной бане при 50 - 55 С. [5]
Динитробензоилхлорид и активные атомы водорода первичных и вторичных спиртов быстро реагируют в пиридине с образованием эфиров бензойной кислоты. [6]
Выход динитробензоилхлорида с температурой плавления 66 - 67 С составляет 0 9 - 1 0 кг, или 85 - 90 % к теоретическому. [7]
Раствор динитробензоилхлорида получают непосредственно перед титрованием. Сухой реагент сохраняют в эксикаторе над пятиокисью фосфора. [8]
Избыток динитробензоилхлорида переводят в метилдинитробензоат, осторожно прибавляя сначала 2 мл и через 5 мин 25 мл метилового спирта. Глухой опыт проводят так же. Разность между двумя измерениями дает содержание амида кислоты. [9]
Для реакции применяют динитробензоилхлорид в измельченном виде. Его следует защищать от влаги воздуха. [10]
Непрореагировавший 3 5 - - динитробензоилхлорид гидролизуется, причем образуется 3 5-динитробев: зойная кислота. Концентрацию спиртов определяют по разности между количеством щелочи, пошедшей на титрование 3 5-динитробензоилхлорида в холостом опыте и в присутствии анализируемой пробы. [11]
Определению гидроксильной группы мешают те соединения, которые реагируют с динитробензоилхлоридом. Поскольку этот реактив реагирует с водой и с аминами предпочтительнее, чем со спиртами, эти вещества прежде всего мешают анализу. Однако не все продукты побочных реакций растворимы в гексане, и их влияние можно компенсировать, применяя для анализа определенное количество реактива. Например, для реакции воды с динитробензоилхлоридом последнего реагента требуется в 13 раз больше, чем воды, и это количество израсходуется прежде, чем вступит в реакцию спирт. Поэтому в условиях метода содержание воды в реакционной смеси не должно превосходить 7 мг. Аналогичное содержание допускается для первичных и вторичных аминов. [12]
В колбе Эрленмейера на 100 - 150 мл с притертой пробкой взвешивают 4 0 мл динитробензоилхлорида и добавляют точно 1 0 мл раствора анализируемого соединения. Раствор анализируемого соединения приготавливают следующим образом: в предварительно взвешенной мерной колбе емкостью 10 мл, в которую отмерено пипеткой 3 мл пиридина, взвешивают примерно 4 мг-экв жидкости. После повторного взвешивания доливают пиридин до метки. Раствор перемешивают и оставляют в плотно закрытой колбе на 5 - 15 мин. Гидролизуют избыток хлорангидрида в кислоту 7 - 10 каплями воды. [13]
При анализе эфирных масел для удаления альдегидов и кетонов применяли 2 4-динитрофенилгидразин, а при анализе спиртов - динитробензоилхлорид. [14]
Полученную фотосмолу подвергают этерификации с получением 3 - 5-динитробензоата витамина D2; фотосмолу растворяют в бензоле с добавлением пиридина и свежеперегнанного динитробензоилхлорида. [15]
Страницы: 1 2 3