Cтраница 3
Определению гидроксильной группы мешают те соединения, которые реагируют с динитробензоилхлоридом. Поскольку этот реактив реагирует с водой и с аминами предпочтительнее, чем со спиртами, эти вещества прежде всего мешают анализу. Однако не все продукты побочных реакций растворимы в гексане, и их влияние можно компенсировать, применяя для анализа определенное количество реактива. Например, для реакции воды с динитробензоилхлоридом последнего реагента требуется в 13 раз больше, чем воды, и это количество израсходуется прежде, чем вступит в реакцию спирт. Поэтому в условиях метода содержание воды в реакционной смеси не должно превосходить 7 мг. Аналогичное содержание допускается для первичных и вторичных аминов. [31]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробензоилхлорида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [32]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробепзоилхло-рида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [33]