Динитробензоилхлорид
Cтраница 2
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробензоилхлорида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [16]
При анализе твердых образцов в колбе Эрленмейера емкостью 125 мл точно взвешивают 4 мэкв гидроксильного соединения, прибавляют 4 0 мл раствора динитробензоилхлорида, колбу закрывают, слегка взбалтывают смесь до растворения пробы и выдерживают раствор 5 - 15 мин при комнатной температуре. Затем в колбу добавляют 7 - 10 капель воды. [17]
В конической колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой взвешивают от 0 5 до 2 г исследуемого амида, прибавляют 15 мл раствора динитробензоилхлорида и 5 мл пиридина. [18]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробензоилхлорида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [19]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробепзоилхло-рида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [20]
Благодаря различию в реакционной способности первичных или вторичных и третичных спиртов по отношению к 3 5-динитро-бензоилхлориду оказывается возможным одновременное определение первичных или вторичных и третичных спиртов. Однако при этом необходимо учитывать реакционную способность применяемого динитробензоилхлорида. [21]
Благодаря различию в реакционной способности первичных или вторичных и третичных спиртов по отношению к 3 5-динитро бензоилхлориду оказывается возможным одновременное определение первичных или вторичных и третичных спиртов. Однако при этом необходимо учитывать реакционную способность применяемого динитробензоилхлорида. [22]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробензоилхлорида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [23]
Продолжительность реакции, как установлено для первичных и вторичных гидроксильных групп, зависит от природы определяемого спирта и от реакционной способности динитробепзоилхло-рида. Например, динитробензоилхлорид из одной партии полностью этерифицировал пентаэритрит за 10 мин, этанол - за 5 мин и тимол - за 15 мин; с другой, значительно более реакционноспо-собной партией динитробензоилхлорида большинство первичных и вторичных спиртов этерифицировалось менее чем за 1 мин. Поэтому для выбора оптимального времени реакции аналитику следует - определять реакционную способность дипитробензоилхлорида каждой партии. Для анализа первичных и вторичных спиртов с менее реак-ционноспособными образцами динитробензоилхлорида рекомендуется использовать третий вариант хода определения. [24]
 |
Результаты определения гидроксилсодержащих соединений и аминов по реакции с динитробензоилхлоридом с последующим визуальным. [25] |
На рис. 1.1 показаны типичные кривые потенциометрического титрования различных компонентов реакционной смеси участвующих в определении гидроксильной группы описанным методом. Титрование проводили в пиридиновом растворе, титрант - раствор гидроксида тетрабутиламмония. Динитробензоилхлорид титруется как двухосновная кислота, а динитробензоат - как одноосновная кислота; каждая соответствующая кривая титрования имеет один перегиб. [26]
При применении динитробензоилхлорида после выхода пика на пятно наносили 10 % - ный раствор гидроксида натрия, чтобы устранить помехи со стороны избытка реагента при последующем элюировании. [27]
Готовят раствор пробы в перегнанном пиридине, содержащий 2 - 50 мкг гидроксила в 1 мл. Для проведения холостого опыта в таком же цилиндре смешивают 1 мл раствора динитробензоилхлорида с 2 мл пиридина. [28]
Готовят раствор пробы в перегнанном пиридине, содержащий 2 - 50 мкг гидроксила в 1 мл. Для проведения холостого опыта в таком же цилиндре смешивают 1 мл раствора динитробензоилхлорида с 2 мл пиридина. [29]
Трифенилкарбинол остался практически неизмененным после 100-часовой реакции с менее реакционноспособным хлорангидридом. Третий вариант методики не применим для анализа третичных спиртов за исключением а-терпинеола и терпингидрата, так как в присутствии динитробензоилхлорида они дегидратируются при нагревании. [30]
Страницы: 1 2 3