Динитроксилол

Cтраница 2

Применению предложенного для этого способа получения ксилила высокого качества путем фракционированной кристаллизации динитроксилола мешает длительная кристаллизация динитроксилола и усложнение технологического процесса. [16]

В 1927 - 1928 гг. был разработан в лабораторном масштабе способ получения ксилила в две фазы через динитроксилол. [17]

Эти нитропроизводные этилбензола с продуктами нитрации о-ксилола являются основной причиной маслянистости ксилила, поэтому их удаление из динитроксилола обеспечивает получение немаслянистого ксилила. [18]

При нагревании в течение нескольких минут окраска раствора изменяется от темно-зеленой до оранжевой; разбавляя смесь водой, осаждают динитроксилол. [19]

На оси абсцисс отложены молекулярные проценты H2S04 в смеси ( другое выражение фактора нитрующей активности); на оси ординат - количество окислов азота N03, образовавшихся при нитровании и отнесенных к 1 г / мол динитроксилола. [20]

При нитровании нефтяного ксилола было применено отделение динитрокси-лола от бензинов путем растворения динитроксилола в 98 % - ной серной кислоте и последующей сепарации. Динитроксилол, растворенный в серной кислоте, нитруют. Вторую отработанную кислоту, прежде чем подать на приготовление нитросмеси для первой стадии, разбавляют первой отработанной кислотой для частичного выделения растворенного ксилилового масла. [21]

Часть раствора переносят в полярографическую, ячейку, пропускают через раствор азот в течение 10 мин. Измеряют высоту первой волны и находят соответствующую ей концентрацию динитроксилола ( в мг / мл) в растворе по калибровочной кривой. [22]

В работе Лекорша и Аубертейна [75] описано получение тринитро-м-ксилола. В результате реакции получают 85 г смеси равных частей моно - и динитроксилола. Полученную смесь в растворе 320 г серной кислоты ( 92 % - ной) приливают к 65 г смеси азотной и серной кислот ( 86 7 % HN03, 8 4 % H. Получают 100 - 108 г тринитро-ксилола хорошего качества. [23]

Из описанных способов получения ксилила наиболее выгодным является способ в две нитрации через динитроксилол. [24]

Схема получения ксилила. [25]

В нитратор 8 из мерника 6 заливают кислотную смесь и затем постепенно из мерника 7 приливают ксилол. По окончании нитрования нитромаесу с помощью сжатого воздуха передавливают в сепаратор 9, где происходит отделение расплавленного динитроксилола от отработанной кислоты. После отстоя отработанную кислоту подъемником 4 передают на денитрацию. [26]

Схема получения ксилила. [27]

Более экономичен двухстадийный способ, по которому ксияол вначале нитруют до мононитроксилола, а затем до тринитроксилола. Двухстадийный способ был внедрен в заводскую практику в несколько ином варианте: в первой стадии ксилол нитруют до динитроксилола и во второй получают тринитро-ксилол. При таком проведении нитрования вся отработанная кислота используется для первой стадии, кислотооборот замкнут, что сокращает расход кислот. [28]

Как показал П. И. Сиднее, скорость этой реакции в гомогенных условиях достаточно велика и не уменьшается в гетерогенных условиях. Последнее объясняется тем, что в условиях нитрования получающийся тринитроксилол выделяется в виде твердого продукта и поэтому не растворяет динитроксилол ( в противоположность тротилу, который в подобных условиях находится в жидком состоянии), а следовательно, и не снижает его концентрации. [29]

Нитрованием технического ксилола нельзя получить немаслянистого продукта; количество масла зависит от содержания о-кси-лола, этилбензола в исходном ксилоле и динитроксилолов в продукте нитрации. Так как в техническом ксилоле относительное содержание т - и jd - ксилолов, дающих при нитрации кристаллические тринитропродукты, колеблется в значительных пределах, то температура затвердевания тринитропродукта не является достаточным критерием для оценки качества этого продукта. [30]

Страницы: 1 2 3