Cтраница 1
Стартовая зона должна быть по возможности минимальной, в особенности для ВЭТСХ. Однако в литературе отмечается, что даже для ВЭТСХ можно ограничиться диаметром стартового пятна приблизительно 1 0 мм. Не следует забывать, что слишком высокая концентрация вещества в стартовом пятне может замедлить растворение пробы при элюировании. [1]
Стартовую зону хроматографической пластинки шириной 1 5 - 2 см опрыскивают 1 - 2 % - ным раствором коллоидного палладия. Пластинку сушат 1 ч при повышенной температуре и дают остыть в эксикаторе. Часть слоя с катализатором импрегнируют высококипящим растворителем. После нанесения образцов смеси на стартовую зону хроматограмму помещают в вакуумный эксикатор, который после откачивания заполняют водородом. [2]
![]() |
TCX смеси красителей на двухфазных пластинах с предадсорб-ционным слоем фирмы Мерк ( ФРГ.| Последовательность операций при нанесении образца контактным способом. [3] |
Пробу можно сконцентрировать в узкую стартовую зону при погружении пластины в растворитель, для которого значения Rf всех компонентов близки к 1, и пропусканием его несколько выше зоны нанесения пробы, после чего элюирование прекращают, а пластину быстро высушивают. Подобную операцию повторяют несколько раз. Для вязких и разбавленных проб эффективен способ контактного нанесения. [4]
![]() |
Двумерное фракционирование глиадинов пшеницы. [5] |
Эффективность большинства методов фракционирования зависит от ширины стартовой зоны, поскольку в процессе разделения зоны размываются вследствие диффузии. Однако электрофокусирование отличается тем, что по мере фракционирования зоны обостряются, поскольку силы, вызывающие разделение, препятствуют размыванию вследствие диффузии. [6]
Стеклянная пластинка длиной 20 см в нижней части ( стартовая зона) покрыта слоем кизельгура длиной 4 5 см, за которым следовал 15 5 см слой силикагеля. Поскольку кизельгур имеет малую адсорбционную способность, на него наносят быстро, не заботясь о тщательности, смесь веществ и производят проявление. Как только смесь достигает сильно адсорбирующего слоя силикагеля, она начинает разделяться на узкие, четко разграниченные полосы. Кизельгур, употребляемый для этой цели, предварительно промывают 18 % - ной соляной кислотой, а затем водой для удаления железа и сульфата кальция. [7]
При нанесении на пластинку больших количеств раствора образца, особенно если растворитель полярный, стартовая зона неизбежно расширяется до нежелательных размеров. [8]
При нанесении на пластинку больших количеств раствора образца, особенно если растворитель полярный, стартовая зона неизбежно расширяется до нежелательных размеров. [9]
Поэтому полоску бумаги с нейтральными аминокислотами нужно пришить на анодном краю листа так, чтобы она служила стартовой зоной. При рН 1 9 - 2 0 диссоциация всех карбоксильных групп аминокислотных молекул подавлена, и в связи с этим все нейтральные компоненты смеси ведут себя как катионы. Пришив полоску бумаги, лист переворачивают и лезвием бритвы осторожно вырезают тот его участок, который расположен под пришитой полоской. Это необходимо делать осторожно, чтобы не повредить швы и саму полоску. Затем фильтровальную бумагу смачивают буферным раствором, имеющим рН 1 9 или 2 0, как описано выше. [10]
Из рис. VII.9 видно, что при заданном Rf и оптимальном dp величины L и t уменьшаются вместе с расстоянием Sо между стартовой зоной и линией погружения пластинки в растворитель. [11]
Понятие экстраколоночное размывание, используемое в жидкостной хроматографии, также применимо и к ТСХ, где размывание в первую очередь связано с качеством нанесения стартовой зоны образца. [12]
![]() |
Зависимость Л f по-лиметилметакрилата ( Mw 4 1 X X 106 от состава системы хлороформ - метанол при ТСХ на си-ликагеле. [13] |
По-видимому, экстракционная ТСХ полимеров включает как случаи, где в используемой системе растворителей нет адсорбции полимера, так и случаи, где адсорбция играет главную роль в селективной экстракции полимеров из стартовой зоны. В осадительной ТСХ природа адсорбента не играет существенной роли в разделении полимеров. Так, показано [43], что в 0-растворителе ( система диоксан - метанол в соотношении 72: 28) Hf ПС на адсорбентах различной химической природы и пористости имеют примерно одинаковые значения. Отсюда можно сделать вывод, что осаждение полимерной гель-фазы происходит на внешней поверхности зерна адсорбента. Поэтому при сопоставлении разделяющей способности осадительной и адсорбционной ТСХ [8] необходимо учитывать пористую структуру адсорбента, существенным образом влияющую на адсорбцию полимера. [14]
![]() |
Коэффициент теплопроводности ( а различных материалов. [15] |