Стартовая зона

Cтраница 2

Роль затравки при кристаллизации жидкого гетерогенного расплава заключается в том, что, во-первых, зарождение дендритных структур и расположение их параллельными рядами должно происходить вдоль плоскости ( 001) и, во-вторых, необходимо создать условия теплоотвода в стартовой зоне, обеспечивающей определенную скорость кристаллизации. [16]

Некоторые липофильные вещества не удаляются из слоя при промывании его метанолом или другими органическими растворителями. В результате стартовая зона может оказаться слишком гидрофобной и не будет смачиваться при хроматографии. В таком случае непосредственно перед хроматографией ее нужно смочить несколькими микролитрами метанола. Кроме того, образец можно нанести на предварительно уравновешенный буфером слой либо сразу ( см. разд. Для наилучшего разделения экстракты из биологического материала перед хроматографией следует иногда предварительно очистить с помощью того или иного подходящего метода, например путем адсорбции на угле, однако в большинстве случаев эти экстракты можно хроматографировать без предварительной очистки. [17]

Комбинирование методов ГХ и ТСХ может быть использовано для анализа соединений, присутствующих в образце в следовых количествах. С этой целью проводят многократное газохромато-графическое разделение с фиксированием элюата на стартовой зоне одной и той же пластинки. [18]

При нанесении на хроматограмму разделяемого образца в виде твердого сыпучего материала поступают следующим образом. Лезвием бритвы с помощью шаблона удаляют с хроматографической пластинки полоску сорбента на уровне стартовой зоны. Объем удаленного материала измеряют мерным цилиндром. Полученную смесь с помощью шпателя насыпают в желобок в месте старта и слегка приминают стеклянной пластинкой, иногда предварительно смочив бензолом. [19]

Горячий воздух, направляемый на бумагу, быстро высушивает содержащуюся в нанесенном материале воду. Это позволяет повторять нанесение, не увеличивая диаметра стартового пятна больше, чем на несколько миллиметров и ширины стартовой зоны больше, чем на несколько сантиметров. [20]

При исследовании узкодисперсных полимеров необходимо, кроме того, произвести коррекцию распределения Q ( Rf) на хрома-тографическое размывание, например, с помощью двумерного хроматографирования ( рис. VIII. При этом хроматограмма полимера после хроматографирования в первом направлении, уже свободная от распределения по молекулярной массе ( составу) в поперечнике пятна, может рассматриваться как стартовая зона для хроматографирования во втором направнении. [21]

Элюат из колонки непрерывно наносили на тонкий слой силикагеля. Стартовую зону пластинки предварительно смачивали смесью НС1 - метанол, с тем чтобы триметилсилильные производные сразу после адсорбции гидролизовались. В тонком слое лучше происходит разделение свободных стероидов, чем их производных. [22]

Независимо от избранного способа нанесения образца Дс использованием микропипетки, капилляра или полиэтиленовой пленки) исследуемый материал должен быть как можно более концентрированным и распределяться на минимальной площади. При слишком большом диаметре стартового пятна или при слишком широкой зоне нанесения материала на одномерной препаративной хро матограмме довольно трудно получить хорошее разделение, так как при этом фракции будут давать большие пятна и зоны, а расположенные рядом компоненты могут перекрывать друг друга. Это, конечно, вряд ли возможно, но, если стартовое пятно в диаметре не превышает 5 - 6 мм, а стартовая зона не шире 2 - 3 см, получаются вполне четкие хроматограммы. Очень часто при нанесении трудно обойтись без специальных приспособлений, таких, например, как столик для нанесения образцов, имеющийся в продаже. [23]

Стартовую зону хроматографической пластинки шириной 1 5 - 2 см опрыскивают 1 - 2 % - ным раствором коллоидного палладия. Пластинку сушат 1 ч при повышенной температуре и дают остыть в эксикаторе. Часть слоя с катализатором импрегнируют высококипящим растворителем. После нанесения образцов смеси на стартовую зону хроматограмму помещают в вакуумный эксикатор, который после откачивания заполняют водородом. [24]

Хроматограмма, полученная диагональным методом.| Метод TAS. [25]

Смесь веществ ( или непосредственно образец природного происхождения) нагревают в стеклянной трубке ( рис. 46), конец которой вытянут в капилляр, накрытый кусочком стекловаты. Капилляр почти касается старта хроматограммы. Нагревание проводят в металлическом блоке. Вещества, испаряющиеся при нагревании, адсорбируются стартовой зоной хроматограммы. [26]

Хроматограмма, полученная диагональным методом.| Метод TAS. [27]

При разделении малых количеств смеси вещество в растворителе можно наносить с помощью микропипетки или пипетки с суженным наконечником в отдельные точки, расположенные близко друг к другу, причем в каждую точку наносят одинаковое количество образца. Этот способ, хотя и гарантирует равномерность нанесения, очень трудоемок и занимает много времени. Более быстрый, но требующий ловкости и навыка способ состоит в нанесении пипеткой непрерывной стартовой полосы. При этом способе довольно трудно обеспечить постоянство концентрации образца вдоль всей стартовой зоны. При перемещении вдоль пластинки пипетку следует прижимать к линейке. [29]

Переводе хроматографическую колонку проб, отобранных из равновесной паровой фазы. [30]

Страницы: 1 2 3