Cтраница 2
Близкая к идеалу компоновка высоковакуумной системы, естественно, зависит от конкретной задачи, и каждому исследователю приходится самому решать проблему создания удобной рабочей обстановки, исходя из своих индивидуальных особенностей, таких, как телосложение, рост и даже, как говорят химики, хиральность ( действительно, у исследователя-левши могут возникнуть собственные проблемы с размещением аппаратуры. [16]
Измерение парциальных давлений в высоковакуумных системах осуществляется с помощью масс-спектрометров, принцип работы которых основан на разделении ионизированных молекул в зависимости от отношения массы иона к его заряду и последующем измерении соответствующих ионных токов. [17]
![]() |
Фланцевые соединения с резиновыми уплотнителями ( вариант I, 32.| Нижний фланец ( 34. а - с проточкой. б - с выступом.| Резиновый уплотнитель ( 35. [18] |
Для создания уплотнения в высоковакуумных системах используются прокладки из мягких металлов, имеющих невысокий предел текучести. [19]
Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [20]
Для фракционирования в вакууме используют высоковакуумную систему для откачки. [21]
Прибор представляет собой соединенную с высоковакуумной системой колбу, снабженную магнитной мешалкой, насадкой для перегонки с дефлегматором и ловушкой-приемником. Затем колбу охлаждают сухим льдом, откачивают приблизительно до 0 001 мм рт. ст. и отсоединяют от вакуумной гребенки. Восстановительную смесь перемешивают при охлаждении в бане со льдом и вводят в нее из резервуара сухую двуокись углерода - С14 в количестве 3 - 15 жмолей. Когда поглощение заканчивается ( 1 час), в систему впускают азот. К колбе присоединяют капельную воронку, снабженную приспособлением для выравнивания давления и трубкой для ввода азота. Ловушку охлаждают жидким азотом и к смеси приливают по каплям в медленном токе сухого азота при перемешивании 12 мэкв тетрагидрофурилового спирта. Смесь нагревают при 110 в течение 2 - 4 час. [22]
![]() |
Стеклянный от-качной штенгель с перетяжкой.| Откачное гнездо с ручным винтовым зажимом. [23] |
Поэтому при сочленении изделий с современными высоковакуумными системами с большой быстротой откачки нашли широкое применение металлические штен-гели ( рис. 15.13), чаще всего медные. [24]
Наличие кислорода в спектре остаточных газов герметичных высоковакуумных систем не характерно. [25]
![]() |
Зависимость напряжения при постоянном токе эмиссии от числа соударений молекул азота с поверхностью. Масштаб по абсциссе после точки 1000 изменен. [26] |
Баллон, соединенный через капилляр с высоковакуумной системой, наполняли азотом. Путем регулировки давления в баллоне удается поддерживать постоянный поток азота через микроскоп при давлении 5 - 10 - 9 мм рт. ст. Давление, замеряемое по ионному току инверсионного ионизационного манометра, непрерывно записывалось в виде функции времени на ленту самописца. Через одинаковые промежутки времени и всегда при постоянном токе эмиссии 3 ia фотографировалась картина автоэлектронной эмиссии, причем записывалось значение приложенного напряжения. [27]
Омегатрон как измеритель парциальных давлений в высоковакуумных системах. [28]
![]() |
Газоразрядная трубка ( слева для спектрально-изотопных измерений, стеклянная ампула ( справа для сбора газа при масс-спектрометрических измерениях конструкции Фролова. [29] |
Загруженные пробой и реактивами трубки подключаются к высоковакуумной системе и откачиваются до тех пор, пока внутри их не образуется вакуум 10 - 2 - 5 х х 10 - 2 мм рт. ст. Обычно для этого необходимо 5 мин для неорганических или органических соединений с низким давлением пара и 15 мин для растительного или аналогичного материала. Без образцов давление в трубках после откачивания должно достигать 5 10 - 3 мм рт. ст. После откачивания трубка отпаивается, отпаянный конец отжигается в течение 2 мин для предотвращения растрескивания стекла. Содержимое трубок тщательно перемешивается. Затем их помещают в горизонтальном положении в муфельную печь и проводят пиролиз при температуре не выше 570 С в течение 3 - 4 часов. После охлаждения газовое содержимое трубок вводится в напускную систему масс-спектрометра после прохода через ловушку с жидким азотом. Следует учитывать, что при температуре более 570 С стекло марки Ругех размягчается и трубка может разрушиться под давлением находящихся в ней газов. Следует учитывать также то обстоятельство, что некоторые марки термостойкого стекла реагируют с окисью кальция, образуя силикаты кальция. Вследствие этого при охлаждении появляются трещины. Это относится и к кварцу при температуре 600 С. [30]