Cтраница 4
Для опыта берут 4 - 5 - г полученного стекла и осторожно измельчают в фарфоровой ступке, стараясь совершать пестиком круговые движения для получения частиц шарообразной формы. Измельченное стекло просеивают на ситах № 09 и 06, размер зерен 0 75 - 0 49 мм. Кусочки, не прошедшие первое сито, дополнительно измельчают и снова просеивают. Стеклопорошок, прошедший первое сито и задержавшийся на втором, отбирают, высыпают на деревянную или пластмассовую дощечку и, держа ее в наклонном положении, постукивают рукой по верхнему краю. При этом зерна, имеющие шарообразную форму, скатываются, а плоские задерживаются. Берут 2 г подготовленного таким способом порошка, помещают в коническую колбу на 100 мл и проводят трехкратное декантирование холодной дистиллированной водой, отмывая испытуемый образец от пыли. Промывные воды отфильтровывают и зерна, попавшие на фильтр, возвращают в колбу. Наливают в колбу 50 мл кипящей нейтральной дистиллированной воды, присоединяют к колбе обратный холодильник с хлор кальциевой трубкой и нагревают колбу в течение 1 ч на кипящей водяной бане. [46]
Хроматографическая колонка имеет 850 мм в длину и диаметр 25 мм. Силикагель предпочитают специально приготовлять, так как сили-кагель, выпускаемый промышленностью, не обеспечивает выделения у-изомера в требуемом интервале собираемого раствора. Силикагель для хроматографи-рования готовится по следующей рецептуре. В полученный раствор, при энергичном перемешивании, приливают тонкой струей соляную кислоту уд. Через 3 часа осадок силикагеля отделяют на центрифуге и промывают водой до почти полного удаления хлор-иона. По истечении указанного срока осадок вновь центрифугируют и тщательно промывают сначала простой, а затем дистиллированной водой. Отфильтрованный силикагель высушивают при 110 до тех пор. Высушенный силикагель просеивают сначала через сито с отверстиями 0 2 мм, а затем через сито с отверстиями 0 08 мм. Для хроматографирования применяется только тот силикагель, который прошел через первое сито и не прошел через второе. Эта фракция силикагеля подвергается сушке при 300 - 400 в течение 10 часов. Остаточная влажность определяется путем прокаливания высушенного силикагеля. [47]