Зтилацетат

Cтраница 3

ЭВСТИНЕЦИЯ этилацетатных экстрактов роданида железа. [31]

Значительное увеличение концентрации роданида в растворе снижает экстрагирование железа вследствие возникающих осложнений. Так, при увеличении концентрации роданида аммония увеличивается растворимость зтилацетата в водной фазе и в связи с этим повышается растворимость железороданидного комплекса в водной фазе. Роданистый калий не дает подобного эффекта. [32]

Объединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и сушат сульфатом магния. Остающуюся после упаривания эфира малоновую кислоту перекрис-таллизовывают из ацетона, зтилацетата или метилового спирта. [33]

Для ссвместного синтеза этих веществ используют два способа. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде зтилацетата при 50 - 70 С и 0 4 МПа. Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну и барботируют воздух через реакционную смесь. Пары, уходящие с воздухом, конденсируются в обратном холодильнике; воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу ьыводят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в первую очередь смесь растворителя с водой и непревращенным ацетальдегидом. Затем в других колоннах последовательно отгоняют уксусную кислоту, уксусный ангидрид и катализаторный раствор, который возвращают на стадию окисления. [34]

С, прибавляют 25 мл жидкого изобутилена, реактор закрывают и встряхивают 20 ч при комнатной температуре. Затем бутылку открывают после предварительного охлаждения и раствор выливают в холодную смеоь 100 мл зтилацетата, 100 мл воды и 5 мл 5 к. Продукт дважды экстрагируют зтиладетатом, органическую фазу оушат оульфатсм натрия и после удаления растворителя в вакууме получают кристаллический осадок. [35]

Разделение этих веществ обычно выполняют на дезактивированной нейтральной окиси алюминия активностью II-III, или на дезактивированном силикагеле ( иногда пропитанном нитратом серебра), или на флорисиле. Ввиду слабой полярности веществ и использования дезактивированных адсорбентов для элюирова-ния применяют главным образом петролейный эфир ( пределы выкипания 40 - 60 С) с малым количеством бензола, диэтило-вого эфира или зтилацетата. [36]

Широко используемые на промыслах химреагенты - этилбензольная и бутилбензольная фракции - характеризуются очень низкой растворяющей способностью ( в среднем 15 - 20 %) гидратообразований, хотя, как известно из практики, они достаточно хорошо растворяют асфалътосмоло-парафиновые отложения. Полученные данные позволили априорно обосновать выбор оптимального варианта применения химреагентов для полного растворения и удаления гидратообразований с поверхности внутрискважинного оборудования, в частности, подача в скважину ( во внутрь НКТ и за-колонное пространство) растворителей - бутилцеллюзольв и зтилацетат в количестве 2 - 4 л на 1м3 объема скважины, т.е. в среднем 2 - 4 м3 на одну скважину глубиной 1 5 - 2 5 км. [37]

В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и эффективным обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой твердой углекислотой, помещают 264 г ( 1 1 моля) диэтилового эфира фенилмалоковой кислоты и 131 г ( 1 2 моля) бромистого этила. Поддерживая температуру з колбе при 45, к ее содержимому прибавляют по каплям при перемешивании раствор этилата натрия, полученный прибавлением 25 г ( 1 1 грамм-атома) натрия к 450 мл абсолютного этилового спирта с последующим разбавлением раствора 10 мл зтилацетата. Раствор этилата натрия прибавляют с такой скоростью, чтобы реакционная смесь обнаруживала лишь слабощелочную реакцию при испытании на влажную фенолфталеиновую бумажку. К концу прибавления алкоголята натрия бромистый этил, собравшийся в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой, возвращают обратно в реакционный сосуд. [38]

Прибор для получения этилацетата. [39]

Нижний водный слой сливают, добавляют в воронку 50 % раствор хлорида кальция и встряхивают несколько минут, извлекая при этом непрореагировавший этанол. После этого отделяют слой этилацетата и сушат его безводным хлоридом кальция. Высушенный зтилацетат перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 75 - 79 С. [40]

Когда водород перестанет выделяться, к раствору прибавляют - 1 88 г П ммоль) свеженерегнанного бензилброг мида и реакционную маосу размешивают 5 ч при 25 - 30 С. Комбинированные органические вытяжки промывают водрй, сушат сульфатом магния. После удаления зтилацетата в вакууме получают бесцветное масло; его растворяют в 30 мл эфира и добавляют 0 9 г дициклогексиламина. Осадок отфильтровывают и кристаллизуют из зтилацетата. [41]

Процесс проводят в реакторе 4 ( см. рис. 74) при периодическом режиме его работы. В реактор заливают рассчитанное количество водного раствора едкого натра; по прибору устанавливают заданную температуру. Вводить в реактор зтилацетат можно только после стабилизации температуры в течение 10 - 15 мин. Одновременно с подачей этилацетата включают секундомер или делают отметку на диаграммной бумаге кондуктометра и этот момент считают началом реакции. Тотчас после смешения приступают к измерениям электропроводности. Первые 4 - 5 измерений выполняются с интервалом не более 1 мин, следующие 2 - 3 измерения - с интервалом 1 5 - 2 мин, затем через 3 мин делают 5 измерений и, наконец, делают измерения через 5 мин в течение часа. [42]

Реакционную массу перемешивают при - 40 С в течение 1ч затем оетавляюг на ночь в холодильнике. Соли отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, а остаток растирают о 450 мл этилацета-та. Органическую фазу сушат оульфатом магния, зтилацетат отгоняют в вакууме, а оотаток криоталлиэуюгиэ смеои опирт - вода. [43]

Реакционную массу размешивают 2 ч при О С, подкисляют до рН 5 0 соляной кислотой. Ацетон отгоняют на роторном испарителе, а остаток обрабатывают эфиром ( 2x30 мл) для удаления избытка п-тояуслсульфохлорида. Продукт экстрагируют из водного раотво-ра 150 мл зтилацетата. Соединенные оргчничзские вытяжки промывают водой, а Ж - карбобензокои-4 - тозиларгишш экстрагируют 5 -ным раствором бикарбоната натрия. Раствор при размешивании ооторожно подкисляют до рН 3 0, продукт экстрагируют 150 мл зтилацетата. [44]

Наблюдается энергичное выделение азота. После добавления раствора диазотата смесь охлаждают, фильтруют и полученный нитрил экстрагируют из фильтрата в делительной воронке 1 8 л ( 1 4 кг) эфира. Бесцветные кристаллы нитрила растворимы п хлороформе, эфире, ацетоне, зтилацетате, этаноле, горячей воде. [45]

Страницы: 1 2 3 4