Зтилацетат

Cтраница 4

К раствору 28 г ( 0 1 моль) карбооензоксн - - глутамша ж 24 г ( 0 1 моль) 4 4 / - димэтоконбензгвдрилового спирта в 250 мл уксуоной кислоты добавляют при комнаткой температуре 0 5 л концентрированной оерной кислоты, выдерживают раствор в течение ночи при комнатной температуре и выливают в 750 мл воды. Осадок отфильтровывают и переводят в этил-ацетат, органический слой после промывки водой сушат сульфатом кат рия и удаляют зтилацетат в вакууме. Остаток растирают а эфиром и отделяют криоталлы фильтрацией. [46]

Влияние разности температур кипения между бензолом и неарс-матическим углеводородом на концентрацию бензола в азеотропе. [47]

Разделение фаз может быть также иногда вызвано добавлением одной из составных частей азеотропа. Например, тройная азеотропная смесь этил-ацетат-этиловый спирт-вода представляет собой гомогенную жидкость при комнатной температуре. Однако после добавления избытка воды получаются два слоя: один, состоящий в основном из воды и этилацетата, и другой-из этанола и воды, насыщенный зтилацетатом. Первый водно-этилацетатовый слой при комнатной температуре содержит вдвое меньше воды по сравнению с двойным азеотропом. Поэтому разгонкой можно получить в остатке этилаце-тат, свободный от воды; вода удаляется в виде нижекипящего двойного азеотропа. [48]

Смеоь кипятят 15 мин на водяной баяв, охлаждают 45 мин на бане оо льдом, и образовавшийся осадок ШС1 отфильтровывают. Горячий раотвор декантируют; при стоянии из него выпадает осадок технического / У-оксисукцинимида о т.пл. 86 - 92 С. Остаток после декантации экстрагируют из реакционной колбы смеоью маточного толуолыюго раствора и метилэтилкетона ( 100 мл), после концентрирования и охлаждения этого раствора получают вторую порцию продукта. Кристаллизация из зтилацетата дает - 16 5 г ( 49 %) белого чешуйчатого вещества о т.пл. 97 - 98 С. [49]

После получения солянокислого ( 1: 1) раствора образца упаривают его примерно до 25 мл. Раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и встряхивают с 40 мл этилацетата для отделения железа. После разделения слоев спускают водную фракцию в другую делительную воронку такого же размера. Добавляют 20 мл зтилацетата, хорошо встряхивают и после разделения слоев спускают водный слой в стакан на 400 мл. Промывные воды присоединяют к водному слою, находящемуся в стакане емкостью 400 мл. [50]

К раотвору 10 г ( 35 ммоль) Кбз-гнотидина и 7 г ЩСС в 100 ш воды при энергичном перемешивании и охлаждении до - 10 С добавляют порциями 9 г ( 47 ммоль) п-толуслсульфохлорида в течение 30 мин. Реакционную смеоь размешивают потом 4 ч при комнатной температуре, а затем промывают эфиром ( 2x50 мл) для удаления избытка п-толуол-сульфохлорида. Соединенные вытяжки сушат сульфатом магния, и органичеокий растворитель удаляют в вакууме. Остаток растворяют в 100 мл зтилацетата, добавляют 5 5 г дициклогекоиламина к оотавдяют кристаллизоваться. Обра зовавшийся осадок ДЦГА-ооли отфильтровывают, и продукт кристаллизуют из сыеои метанол - зтилацетат. [51]

Когда водород перестанет выделяться, к раствору прибавляют - 1 88 г П ммоль) свеженерегнанного бензилброг мида и реакционную маосу размешивают 5 ч при 25 - 30 С. Комбинированные органические вытяжки промывают водрй, сушат сульфатом магния. После удаления зтилацетата в вакууме получают бесцветное масло; его растворяют в 30 мл эфира и добавляют 0 9 г дициклогексиламина. Осадок отфильтровывают и кристаллизуют из зтилацетата. [52]

Страницы: 1 2 3 4