Cтраница 4
К 1 мл исследуемого вещества добавляют сначала равный объем раствора соды и затем постепенно по каплям при сильном взбалтывании раствор перманганата калия до прекращения изменения внешнего вида смеси. [46]
К полученному слабокислому раствору добавляют хорошо измельченный в порошок СаСОз в таком количестве, чтобы часть его при сильном взбалтывании осталась в виде мелкодисперсной суспензии. Осадок Fe ( OH) 3 отцентрифуговывают и отбрасывают, а к центрифугату добавляют 8 - 10 капель формиат-ной буферной смеси и пропускают HaS в течение 1 - 2 мин. [47]
После этого смесь обрабатывают 40 г поваренной соли и 200 мл хлороформа и нагревают на паровой бане при сильном взбалтывании. Соединенные вместе вытяжки сушат над сернокислым натрием; раствор фильтруют через складчатый фильтр в 2-литровую коническую колбу и затем при взбалтывании прибавляют к нему 500 мл гексана. После 1 - 2-часового охлаждения кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают гексаном и сушат на воздухе. Выход препарата 98 - 100 % - ной чистоты ( примечания 3 и 4) составляет 19 - 24 г ( 41 - 51 % теоретич. [48]