Cтраница 2
Через некоторое время, зависящее от температуры и скорости пропускания хлора, выпадает Тетрахлорпирокатехин и смесь становится пастообразной. Осадок отфильтровывают, в фильтрат снова пропускают хлор до прекращения выделения осадка. Затем реакционную смесь снова фильтруют и объединенные осадки промывают на фильтре небольшим количеством уксусной кислоты. Получают около 19 г ( 84 % от теоретического) бесцветного тетра-хлорпирокатехина. Препарат достаточно чист для дальнейшего использования. [16]
При непосредственном хлорировании металлической сурьмы образуется в зависимости от температуры и скорости пропускания хлора смесь 8ЬС15 и SbCls - Она служит исходным веществом для получения обоих хлоридов. [17]
При непосредственном хлорировании металлической сурьмы образуется в зависимости от температуры хлорирования и скорости пропускания хлора смесь пентахлорида SbCls и трихлорида SbCl3 сурьмы. [18]
![]() |
Прибор для-получения и очистки хлора. [19] |
Схема установки для получения и очистки хлора показана на рис. 1 Ч Скорость пропускания хлора составляет 3 - 5 пузырьков в 1 сек. [20]
При пепосредствсппом хлорировании металлической сурьмы получается, в зависимости от температуры хлорирования и скорости пропускания хлора, та пли иная смесь лентахлорида SbCl5 и трихлорпда 8ЬС13 сурьмы. Эта смесь и служит исходным веществом для получения как трпхлорида, так н пентахлорида сурьмы. [21]
В результате изучения окислительного хлорирования концентрата нами показано, что изменение температуры в интервале 0 - 40 С и скорости пропускания хлора от 17 до 30 л / ч не оказывает большого влияния на выход сульфохлоридов. [22]
Когда хотят получить массу определенного состава, процесс ведут в оптимальных условиях, по рецепту, строго соблюдая температуру, скорость пропускания хлора - до определенной плотности. [23]
![]() |
Прибор для получения хлористого циана. [24] |
При появлении коричневой окраски смеси выход хлористого циана значительно снижается. Скорость пропускания хлора регулируют таким образом, чтобы хлор не проходил через внешнюю промывную склянку. Через 4 - 4 5 часа реакция заканчивается. Приемную колбу погружают в ацетон, охлаждаемый сухим льдом до - 50, прекращают ток хлора и пропускают азот. Ванну, в которой находится реакционная колба, постепенно подогревают, доводя температуру за 1 - 1 / 2 часа до 60 - 65, при этом через систему в течение всего этого времени пропускают медленный ток азота. [25]
Необходимо соблюдать указанное соотношение хлора и сернистого газа в газовой смеси. Превышение скорости пропускания хлора приводит к усилению нежелательной реакции хлорирования и увеличению содержания хлорциклогексана в продукте реакции. [26]
Реакции начинается только после того, как в бензоле растворится значительное количество хлора; ачало реакции определяется по внезапному повышению температуры. После этого скорость пропускания хлора временно уменьшают н включают водяное охлаждение. При очень быстром пропускании хлора он также поглощается почти целиком. [27]
Варьирование скорости тока хлора от 15 до г 50 мл / мин и температуры реакции от 20 до 50 С не сказывается существенно на выходах конечных продуктов. Но все же при увеличении скорости пропускания хлора реакция проходит быстрей. Сопоставление выходов продуктов при синтезе по обеим схемам позволяет сделать следующее предварительное заключение. Для получения высших ос-хлор-ю-сульфокарбоновых кислот лучше использовать хлориды изотиурониевых производных общей формулы СС13СН ( CH2) nSC ( NH) NH2 - HC1, так как в этом случае хлорсуль-фокарбоновые кислоты получаются с более высокими выходами и в более чистом виде. Исключение составляет а-хлор - 3-сульфоиропионовая кислота, которая получена из 3 3-дихлорпропен - 2-ил-сульфоната натрия с высоким выходом. [28]
Расплавленную массу сильно перемешивают и через предохранительную склянку пропускают хлор, который но трубке для ввода газа подают ниже поверхности жидкости. Реакция экзотермична; температуру поддерживают при 70 - 75, регулируя скорость пропускания хлора и охлаждая реакционную колбу холодной водой. [29]
Хлорирование проводят в две стадии. Первая стадия продолжительностью 15 ч, температура 30 - 35 С, скорость пропускания хлора 7 м3 / ч на 100 кг загруженного ацетона. Регламентированная температура процесса поддерживается за счет регулирования скоростей подачи хлора и охлаждающей воды в рубашку реактора. Отходящие газы, состоящие в основном из хлористого водорода с примесями непрореагировавшего хлора и паров ацетона и его хлорпроизводных, поступают в обратный холодильник, охлаждаемый рассолом с температурой около - 10 С. [30]