Cтраница 4
Для того чтобы реакция протекала без осложнений, важно провести соответствующую подготовку твердых компонентов. Для этого 62 г борной кислоты смешивают с 18 г графитового порошка. Смесь переносят в стальной тигель с крышкой, в которой имеется маленькая щель. Стальной тигель нагревают в течение - 2 ч в электрической печн при 900 С, пока не испарится вся вода. Затем тигель охлаждают, а спекшуюся массу измельчают на куски диаметром 1 - 2 5 см. Хлорирование проводят в трубке из неглазурованного твердого фарфора диаметром 4 см и длиной 80 см. Трубку помещают в вертикальную трубчатую печь. В нижнем отверстии реакционной трубки укрепляют с помощью замазки газоотводную трубку меньшего диаметра, изогнутый конец которой ведет к баллону с хлором. Через верхнее отверстие в реакционную трубку вносят сначала слой фарфоровых черепков примерно до начала зоны нагрева, а затем спеченную смесь В2Оз и углерода. После этого в верхнее отверстие вставляют ( также с помощью замазки) газоотводную трубку. Последняя изогнута под прямым углом и соединена с трубкой, заполненной стеклянной ватой для улавливания пыли из реакционных газов. Ловушка соединена с осушительной трубкой, выход из которой находится под тягой. Сначала через установку пропускают хлор из баллона. Скорость пропускания контролируют с помощью счетчика пузырьков. Затем нагревают реакционную трубку до - 700 С. Устанавливают такую скорость пропускания хлора, чтобы выходящие из реакционной трубки газы не были окрашены. Если они будут окрашены в зеленовато-желтый цвет, скорость пропускания хлора уменьшают. Появление зеленой окраски отходящих газов указывает на окончание реакции. Изменение окраски обусловлено появлением непрореагировавшего хлора. Простую очистку полученного ВС13 осуществляют следующим способом. Ловушку с конденсированным ВС13 отсоединяют от установки. Затем ее присоединяют ко второй ловушке и пропускают над находящимся при - 78 С ВС13 умеренный поток сухого воздуха или азота. При этом улетучиваются растворенный хлор и другие летучие примеси. [46]