Чистый уксусный ангидрид
Cтраница 2
И - резервуары, трубы, аппараты для ацетили-рования в смеси уксусной кислоты, бензола и следов хлорной и серной кислот; автоклавы из алюминиевых сплавов или углеродистой стали, покрытые алюминием, покрытия для центрифуг при производстве ацетилсалициловой кислоты; конденсаторы для чистого уксусного ангидрида, покрытие стальных реакторов для каталитического окисления уксусного альдегида, а также охлаждающих змеевиков. [16]
И - резервуары, трубы, аппараты для ацетили-рования в смеси уксусной кислоты, бензола и следов хлорной и серной кислот; автоклавы из алюминиевых сплавов или углеродистой стали, покрытые алюминием, покрытия для центрифуг при производстве ацетилсалициловой кислоты; конденсаторы для чистого уксусного ангидрида, покрытие стальных реакторов для каталитического окисления уксусного альдегида, а также охлаждающих змеевиков. [17]
В качестве исходных веществ использовали ПАА с т ] 0тн 1 63 ( 0 5 % полимера в 10 % водном растворе NaCl) и [ т ] ] 0 91 дл / г при 20 С, полученный радикальной полимеризацией акриламида в ацетоне, и хрома-тографически чистый уксусный ангидрид с константами, совпадающими с приведенными в литературе. [18]
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола ( см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [19]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 47 мл сухого толуола и 32 г тонкоизмельченного свежевозогнанного хлорида алюминия. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида, охлаждая колбу холодной водой. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. При более продолжительном нагревании выход 4-метилацетофенона уменьшается. [20]
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола ( см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [21]
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [22]
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого 0ензола ( см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [23]
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого фензола ( см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [24]
 |
Прибор для получения аце. [25] |
В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола ( см. стр. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 2 г чистого уксусного ангидрида ( см. стр. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 45 мин. [26]
Существуют различные методы определения содержания моноэтил - и диэтиланилина в данной смеси. Этот метод основан на определении повышения температуры при смешивании определенного количества смеси оснований с точно измеренным количеством чистого уксусного ангидрида. Более удобным и более точным методом является определение плотности смеси исследуемых оснований. Необходимым условием, естественно, является полное отсутствие примеси исходного анилина, как это имеет место при применении методики, описанной на стр. [27]
Существуют различные методы определения содержания моноэтил - и днэтилани-липа в данной смеси. Этот метод основан на определении повышения температуры при смешивании определенного количества меси оснований с точно измеренным количеством чистого уксусного ангидрида. Более Удобным и более точным методом является определение плотности смеси исследуемых оснований. Необходимым условием, естественно, инляется полное отсутствие примеси исходного анилина, % ак это имеет место при применении методики, описанной на стр. [28]
Пиролиз ацетона в кетен и превращение кетена в уксусный ангидрид описаны в гл. Пиролиз проводят при атмосферном давлении-1 но вследствие большого объема инертных газов, образующихся при пиролизе ацетона, парциальное давление кетена поддерживается ниже 0 5 ата. Стадия выделения чистого уксусного ангидрида тоже сложнее, чем при пиролизе уксусной кислоты, потому что с кетеном и инертными газами увлекается некоторое количество ацетона, а также образуется больше побочных продуктов. [29]
Пиролиз ацетона в кетен и превращение кетена в уксусный ангидрид описаны в гл. Пиролиз проводят при атмосферном давлении, но вследствие большого объема инертных газов, образующихся при пиролизе ацетона, парциальное давление кетена поддерживается ниже 0 5 ата. Стадия выделения чистого уксусного ангидрида тоже сложнее, чем при1 пиролизе уксусной кислоты, потому что с кетеном и инертными газами увлекается некоторое количество ацетона, а также образуется больше побочных продуктов. [30]
Страницы: 1 2 3