Cтраница 3
В зависимости от способа полимеризации продукт получают в виде порошка или блока. Поэтому полимер растворяют в чистом уксусном ангидриде или в его смеси с растворителем ( напр. [31]
Реакцию РЬ304 с СНзСООН проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с уплотненной осью и термометром. Третье отверстие можно неплотно закрыть. В колбу помещают 550 мл ледяной уксусной кислоты и 170 мл чистого уксусного ангидрида. При этом неплотно вставленную пробку третьего горла каждый раз вынимают лишь на короткое время. Реакция протекает с выделением тепла. [32]
Известно, что если подвергнуть уксусный ангидрид воздействию нагретой платиновой спирали, то образуется кетен. При помощи последнего метода был впервые получен кетен. Для производства опыта помещают платиновую проволочную спираль ( 50X0 2 мм) в 50 г навеску чистого уксусного ангидрида. В самом начале достаточно 7 ампер, но постепенно ампераж должен быть повышен до 12 или 14, в связи с отложением на проволоке углерода; таким способом можно получить около 15 - 20 мл жидкого кетена, что, совершенно очевидно, значительно уступает ацетоновому методу. [33]
Для соединений, титруемых как основания, используют апротонные и протолитическпе ( кислые и амфипротные) растворители. Для титрования слабых оснований и солей широко применяют безводную уксусную к-ту. Добавление углеводородов, их галогенопроизвод-иых и дпоксана к уксусной к-те увеличивает резкость конечной точки титрования. Для титрования оснований применяют также смеси уксусной к-ты с уксусным ангидридом, а также чистый уксусный ангидрид. Муравьиная, пропионовая п другие к-ты применяют реже. [34]
Работу проводят в круглодонной колбе с тремя трубусами емкостью 250 - 300 мл. К среднему широкому тубусу присоединяют мешалку с ртутным затвором, к одному из боковых тубусов - обратный холодильник, к другому - капельную воронку. В колбу помещают 40 мл высушенного над натрием бензола и затем вносят 32 г свежевозогнанного хлористого алюминия. После этого при энергичном перемешивании прибавляют ( через капельную воронку) в течение получаса 10 2 г чистого уксусного ангидрида. Смесь разогревается и происходит бурное выделение хлористого водорода. [35]
Пиролиз ацетона в кетен описан в гл. Условия проведения реакции образования уксусного ангидрида из кетена и уксусной кислоты сходны с указанными в предыдущем разделе. Давление равно 1 атм, но вследствие большого объема инертных газов, образующихся при пиролизе ацетона, парциальное давление кетена меньше 0 5 атм. Стадия выделения чистого уксусного ангидрида тоже более сложна, чем при вышеописанном процессе, поскольку вместе с кетеном и инертными газами увлекается некоторое количество ацетона. Этот ацетон следует выделять из первых фракций, получающихся при перегонке уксусного ангидрида-сырца; вероятно, он содержится и в отходящих газах. [36]
Пиролиз ацетона в кетен описан в гл. Условия проведения реакции образования уксусного ангидрида из кетена и уксусной кислоты сходны с указанными в предыдущем разделе. Давление равно 1 атм, но вследствие большого объема инертных газов, образующихся при пиролизе ацетона, парциальное давление кетена меньше 0 5 атм. Стадия выделения чистого уксусного ангидрида тоже более сложна, чем при вышеописанном процессе, поскольку вместе с кетеном и инертными газами увлекается некоторое количество ацетона. Этот ацетон следует выделять из первых фракций, получающихся при перегонке уксусного ангидрида-сырца; вероятно, он содержится и в отходящих газах. [37]