Скорость - элюция
Cтраница 2
Отбор фракций ( по объему) производился при скорости элюции 0 25 мл / мин. Первые 3 5 мл элюата отбрасывали, следующие 3 0 мл содержали кортикостерон, а последующие 3 0 мл - кортизол. Вторую и третью фракции, собранные в разные пробирки, выпаривали в токе азота, после чего к сухому остатку добавляли по 3 0 мл свежеприготовленной смеси, состоящей из концентрированной серной кислоты и абсолютного этанола, взятых в соотношении 3: 1, энергично встряхивали в течение 20 сек и через 20 мин измеряли интенсивность флуоресценции при 470 / 540 ммк на нестандартном флуорометре, созданном специально для этих целей. [16]
Выбрав систему разделительных колонок, можно повысить разрешение, уменьшая скорость элюции ( см. рис. IV.2), а также подобрать чувствительность детектирования так, чтобы максимальная высота пика составляла 50 - 70 % шкалы регистрирующего прибора. Очевидно, что для быстрого проведения анализа необходимо располагать калибровочными зависимостями для всех используемых в анализе хроматогра-фических колонок и систем колонок. [17]
В тех случаях, когда ( при достаточно малых размерах гранул) скорость элюции за счет повышенного давления удается увеличить, не следует забывать о возможности денатурации макромолекул в результате их сжатия под высоким давлением. [18]
ТСГФ удобно использовать в качестве экономного пробного метода для выбора типа геля и скорости элюции при подготовке препаративной очистки белка гель-фильтрацией на колонке. Малое количество необходимого препарата и возможность одновременного обследования нескольких препаратов делает метод ТСГФ привлекательным и для клиники, где он может дополнить, а иногда и заменить электрофорез и электрофокусирование. [19]
 |
Зависимость продолжительности процесса растворения KReO4 от природы образующегося соединения и соотношения количеств смолы и соли. [20] |
Раздельная регенерация ионитов: анионит промывают 2 % раствором ( МН аСОз со скоростью элюции до 20 л / ( г кг ионитов), катионит-10 % раствором ( МНд СОз с той же скоростью. [21]
И время анализа, и длина колонки уменьшаются с уменьшением размера зерен, если скорость элюции при этом поддерживается постоянной за счет увеличения давления. [22]
В диффузионной концепции [39-41] ГПХ-процесс рассматривается как существенно неравновесный, чем объясняется его зависимость от скорости элюции. Считается, что разделение макромолекул происходит из-за различия в скоростях их диффузии. [23]
В пределах выбранной скорости элюции U: U Uz отсутствует характерная для ГПХ полимеров зависимость VR от скорости элюции. [25]
Увеличение размеров зерен сорбента при заданном давлении на входе в колонку инициирует одновременно два эффекта: рост скорости элюции и рост неравновесности процесса, что приводит к дополнительному размыванию вещества. В определенной области изменения dp влияние этого размывания на время анализа менее значительно, чем влияние роста скорости элюции. Это приводит к сокращению времени анализа. Начиная с некоторого размера зерен, увеличивающееся размывание вещества полностью компенсирует влияние роста скорости элюции на время анализа, а затем начинает и превышать это влияние. При этом наблюдается увеличение времени анализа вместе с увеличением размеров зерен сорбента. [26]
Жесткость сефакрилов, в том числе и наиболее крупнопористых, позволяет использовать их в водных буферах со скоростями элюции порядка 40 мл / см2 - ч и не слишком сильно снижать их при работе с вязкими элюеитами. Так, сефакрил S-400 не сжимается при элюции колонки 6 М раствором гуанидинхлорпда со скоростью 20 мл / см2 - ч, а сефакрил S-1000 позволяет с такой же скоростью вести элюцию чистым формамидом. [27]
Если элюция колонки осуществляется без насоса ( самотеком), то при снижении уровня жидкости в колбе будет уменьшаться гидростатический напор, а следовательно, и скорость элюции. Она отличается от обычной лишь тем, что в ее горловину плотно вставлена резиновая пробка, в которой закреплена еще одна ( дренажная) трубка, немного не достающая до дна колбы в открытая в атмосферу. [28]
Поэтому нередко имеет смысл использовать скорость элюции, в 5 - 6 раз большую оптимальной, и ценой незначительного расширения зон существенно уменьшить продолжительность опыта, но нельзя допускать, чтобы скорость элюции была намного ниже оптимальной. [29]
Таким образом, мы приходим к важному заключению о том, что хроматографическая зона мигрирует вдоль колонки со скоростью, в ( 1 - J - К) раз меньшей, чем скорость элюции. Выше было показано качественно, что с увеличением К движение зоны замедляется, а на частных примерах даже обнаружилось, что оно замедляется в ( 1 К) раз по сравнению со скоростью движения фронта элюепта. Оказывается, что это соотношение можно получить строго для реальных условий хроматографии. [30]
Страницы: 1 2 3 4