Cтраница 3
В 1928 г. Дэндридж, Данворс, Дре-шер и Томас, работники фирмы Scottish Dyes ( отделение ICI), отметили, что во фталимиде, полученном пропусканием аммиака в расплавленный фталевый ангидрид в железном котле, имеется темно-голубая примесь. [31]
Фталевый ангидрид получают главным образом окислением нафталина, выделяемого из каменноугольной смолы, а также получаемого ароматизацией нефтяных алифатических углеводородов. Фталевый ангидрид, получаемый из нафталина, содержит небольшие количества малеинового ангидрида и нафтохинона. Чешуйчатый или расплавленный фталевый ангидрид загорается при зажигании; пыль фталевого ангидрида и пары его над расплавом образуют с воздухом взрывоопасные смеси. [32]
При блочном способе по окончании стадии переэтерификации в реактор загружают фталевый ангидрид. Если используется кристаллический продукт, то перед его загрузкой реакционную массу охлаждают до 180 С во избежание интенсивной возгонки фталевого ангидрида. Целесообразно загружать предварительно расплавленный фталевый ангидрид под слой переэтерифицированного масла. В этом случае отпадает необходимость в охлаждении переэтерификата, так как загруженный под слой реакционной массы фталевый ангидрид практически не будет возгоняться, и потери его значительно снизятся. Кроме того, загрузка горячего фталевого ангидрида не вызывает заметного изменения температурного режима, а следовательно, облегчается контроль процесса и уменьшаются энергетические затраты. Независимо от агрегатного состояния загружаемого фталевого ангидрида подача его в реактор производится небольшими порциями. При несоблюдении этого условия, выделяющаяся реакционная вода может вызвать сильное вспенивание или даже выброс реакционной массы из аппарата. Температура в реакторе поддерживается на уровне 200 - 250 С в зависимости от рецептуры смолы. В этих условиях происходит наиболее полное и быстрое удаление реакционной воды. [33]
Цистерны обогревают электричеством или выхлопными газами. Для удаления расплава в цистерны подают азот при избыточном давлении 1 05 ат. Фталевый ангидрид выгружают из цистерн через резиновый шланг; 2720 кг расплавленного фталевого ангидрида передают по шлангу диаметром 50 мм на расстояние 15 м примерно за 10 мин. [34]
Схема получения глифталевых лаков непрерывным. [35] |
Перед реактором 4 на трубопроводе установлен бункер 3 е питателем для непрерывной подачи глета. Реактор 4 снабжен мешалкой и обратным конденсатором 5 для возврата в реактор конденсата глицерина. Из реактора переэтерифицированное масло поступает в нижнюю часть турбоабсорбера 9, куда непрерывно подают расплавленный фталевый ангидрид. [36]
Перегонка фталевого ангидрида ведется из куба, снабженного мешалкой и рубашкой или наружным змеевиком. Фталевый ангидрид расплавляют в специальном аппарате, снабженном наружным змеевиком, нагревают его и передавливают азотом или углекислотой в другой аппарат, в котором его размешивают несколько часов с небольшим количеством купоросного масла при нагревании. Эти пары отсасывают в орошаемый водой скруббер. По окончании выделения кислых паров расплавленный фталевый ангидрид оставляют охлаждаться, нейтрализуют молотым мелом и передавливают азотом или углекислым газом в перегонный куб. Трубопроводы для передачи жидкого фталевого ангидрида обогреваются снаружи паром. [37]
Полунепрерывная технологическая схема получения пентафта-лей приведена на рис. V-6. В реактор 3 непрерывно подается масло, предварительно подогретое в теплообменнике 6 и нагревателях 5 и 7; пентаэритрит и сода ( катализатор) из бункеров / и 2 дозируются шнеками. Температура, необходимая для протекания реакции переэтерификации, в обоих реакторах поддерживается за счет электрообогрева. Готовый переэтерификат подается в реактор большего объема 9, куда из плавителя 10 непрерывно вводится расплавленный фталевый ангидрид. Образующийся кислый переэтерификат из реактора 9 подается в накопительные емкости 12, снабженные паровым обогревом, или непосредственно в реактор 13, где проводится поликонденсация по периодическому режиму. Готовый алкид переводят в смеситель 16, куда предварительно вводится необходимое количество растворителя. Затем лак фильтруют и перекачивают в цистерну лаковыпускного отделения 18 для типизации. [38]
В раствор при этой же температуре и непрерывном перемешивании по каплям в течение 1 часа вносят 185 г эпихлоргидрина. Вначале образуется мягкая смола, которая постепенно твердеет. По достижении желаемой консистенции смолу промывают для удаления хлоридов. После расплавления при 120 к нему добавляют 140 г расплавленного фталевого ангидрида. Температуру 120 поддерживают еще в течение 1 часа, после чего ведут охлаждение. При этом образуется слегка желтоватая смола, которая в течение 30 мин. [39]
Фталоцианины - - это красители или пигменты, дающие цветовые оттенки от синего до зеленого и содержащие первый хромофор. Массовое производство этого пигмента было налажено более чем через четверть века после его открытия. В 1928 г. на заводе компании Скоттиш дайз лимитед в Грейнджмуте, занимавшемся производством фталимида, было замечено, что время от времени этот продукт изменяет свой цвет и становится непригодным для употребления по назначению. Проведенное на грейнджмутском заводе обследование показало, что причиной изменения цвета фталимида являлось присутствие вещества темно-синего цвета, образовавшегося, по-видимому, в ходе реакции расплавленного фталевого ангидрида с аммиаком. Было установлено, что данное производственное отклонение вызывается ржавчиной и что для ее устранения нужно лишь подкорректировать условия производства и тем самым избавится от нежелательной примеси. [40]
Фталоцианины - это красители или пигменты, дающие цветовые оттенки от синего до зеленого и содержащие первый хромофор. Массовое производство этого пигмента было налажено более чем через четверть века после его открытия. В 1928 г. на заводе компании Скоттиш дайз лимитед в Грейнджмуте, занимавшемся производством фталимида, было замечено, что время от времени этот продукт изменяет свой цвет и становится непригодным для употребления по назначению. Проведенное на грейнджмутском заводе обследование показало, что причиной изменения цвета фталимида являлось присутствие вещества темно-синего цвета, образовавшегося, по-видимому, в ходе реакции расплавленного фталевого ангидрида с аммиаком. Было установлено, что данное производственное отклонение вызывается ржавчиной и что для ее устранения нужно лишь подкорректировать условия производства и тем самым избавится от нежелательной примеси. [41]