Cтраница 1
Следы висмута можно отделить от меди дестилляцисй висмута при 1050 - 1060 в течение 1 часа в струе водорода. Медь берется в форме мелких стружек. Отгоняющийся висмут осаждается в виде зеркала в холодных местах кварцевой трубки. Висмутовое авркало растворяют в азотной кислоте и количество - висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [1]
Следы висмута дезактивируют железные гидрирующие контакты, но тот же висмут является хорошим активатором железа для окисления аммиака в азотную кислоту. Таких примеров можно привести очень много, и все они указывают на особую природу и исключительную избирательность каталитических процессов. [2]
Определение следов висмута часто бывает необходимо в металлах и иногда в биологических материалах. Что касается металлов, то время от времени для них появляются более или менее новые методы. Отчасти это объясняется разнообразием анализируемых металлов и недостаточной изученностью некоторых из них. [3]
При определении следов висмута в свинце применяют следующий метод выделения висмута [434]: растворяют 5 г анализируемого свинца в 30 мл разбавленной ( 1: 4) азотной кислоты, раствор разбавляют горячей водой до 80 мл и избыток кислоты нейтрализуют разбавленным аммиаком ( уд. Затем к кипящему раствору прибавляют 1 мл или меньше разбавленного раствора карбоната аммония ( 1 объем насыщенного раствора карбоната аммония на 3 объема воды) и кипятят 15 - 60 сек. Осадок, содержащий весь висмут, немного свинца и другие элементы, быстро отфильтровывают через гладкий фильтр, промывают несколько раз юрячей водой, смывают обратно в стакан для осаждения водой, подкисленной 10мл ( 1: 3) HaSO и кипятят энергично несколько минут. Объем раствора не должен быть больше 30 мл. [4]
При определении следов висмута в различных металлах экстрагируют висмут в присутствии избытка иодида калия смесью. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается с интенсивностью окраски стандартного раствора. [5]
При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [6]
Для определения минимальных следов висмута в меди Забран-ский [16] рекомендует экстрагировать висмут дигизоном из щелочного раствора цианида калия. После разложения дитизонового комплекса автор полярографирует висмут в полученном растворе в присутствии комплексона, позволяющего хорошо отличать волну висмута от волны свинца, который также экстрагируется дити-зоном. [7]
Робинсон [1101] при определении следов висмута отделял большую часть свинца осаждением в виде РЬС12, а затем отделял висмут соосаждением с гидроокисью железа. [8]
Простая методика для определения следов висмута в свинце основана на экстракции купферрата висмута хлороформом из 0 1 М кислого раствора. Присутствие Си, Sb, Fe, Sn, Ni, Co, As, Cd, Zn, Se и Те в количестве максимум 5 мг каждого не мешает определению. Из 10 г свинца, не содержащего висмута, к которому добавляли 1 0, 2 5 и 3 0 Y Bi, было извлечено 1 0, 2 3 и 3 3 у Bi. [9]
Индикатор диамилдитиокарбамидгидразин [1127] дает со следами висмута оранжево-красный экстрагируемый хлороформом комплекс. [10]
Этот метод дает возможность открывать такие следы висмута, которые уже не могут иметь значения судебно-медицинского доказательства отравления, но указывают на лечение висмутом. [11]
В табл. 5 приведены наиболее удовлетворительные методы выделения следов висмута для отдельных конкретных случаев аналитической практики. [12]
Блюменталь [346] и Зейт и Эше [1196] определяли полярографически следы висмута и других элементов в чистом цинке и цинковых сплавах. Для определения следов висмута, свинца, кадмия, таллия в цинке по Зейт и Эше растворяют образец в НС1, выпаривают раствор, растворяют остаток в дестиллированной воде и полученный раствор поляро-трафируют. Метод позволяет открывать еще 0 001 % свинца и кадмия, 0 005 % висмута, 0 003 % таллия. [13]
Эта реакция протекает очень медленно, но в присутствии даже следов висмута образование черного осадка происходит моментально. [14]
Хеллер, Кула и Мачек [670, 671] и А. А. Резников [181] определяли полярографически следы висмута и других тяжелых металлов в минеральных водах. Тяжелые металлы предварительно экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде. По другому варианту к воде прибавляют роданид и пиридин и тяжелые металлы извлекают четыреххлористым углеродом. Затем висмут, свинец, цинк и никель переводят в водный раствор и определяют полярографически. [15]