Cтраница 2
Метод отгонки, невидимому, не нашел применения на практике, так как для отделения следов висмута от меди и его определения предложены более простые методы. [16]
Близость ионных радиусов висмута ( Ш) и кальция может, вероятно, найти некоторое применение при выделении следов висмута соосаждением с труднорастворимыми солями кальция. [17]
Ни в одном случае не было обнаружено ни малейшего пожелтения, появляющегося всегда, если в растворе имеются хотя бы следы висмута. [18]
На этой основе были разработаны методы определения ртути в минеральных водах и сфалерите 11542 ], следов серебра в двуокиси германия и металлическом свинце [850, 1514], следов висмута [1546], меди [1150], индия [851] и цинка [1150] в двуокиси германия и в других материалах. [19]
Блюменталь [346] и Зейт и Эше [1196] определяли полярографически следы висмута и других элементов в чистом цинке и цинковых сплавах. Для определения следов висмута, свинца, кадмия, таллия в цинке по Зейт и Эше растворяют образец в НС1, выпаривают раствор, растворяют остаток в дестиллированной воде и полученный раствор поляро-трафируют. Метод позволяет открывать еще 0 001 % свинца и кадмия, 0 005 % висмута, 0 003 % таллия. [20]
Под группой меди следует понимать аналитическую группу металлов, состоящую из ртути, серебра, свинца, висмута, меди и кадмия. Последняя особенно подходит для открытия следов висмута. [21]
Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [22]
При действии водного раствора аммиака ионы меди переходят в легко растворимый аммиачный комплекс синего цвета, а алюминий совместно со следами висмута осаждается в виде гидроксидов, что отвечает первому требованию. Однако вместе с гидроксидами алюминия и висмута соосаждается небольшое количество меди, которую легко связать в тиомочевинный комплекс. [23]
При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [24]
Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [25]
Спектрографическое доказательство висмута дело не простое. Если имеется достаточно-большое количество висмута, то целый ряд подходящих линий можно найти еще в ультра-фиолетовом свете. Но самая чувствительная линия, появляющаяся только в случае следов висмута, а именно при 3067 7 А, лежит точно в длинноволновой части характерной довольно резкой двойной полосы. Если сжигать в искре ткань, то особенно сильно выступает именно эта полоса. Поэтому только тогда возможно с полной уверенностью установить следы висмута, если линия висмута вызывает усиление одной части полосы, и тогда, правда, установить эти следы довольно легко. В некоторых, отдельных случаях именно этим путем удалось установить присутствие висмута в ткани. Рекомендуется при этом работать с сильной искровой интенсивностью короткими временами освещения и узкой щелью ( см. сир. Сжиганием в искре препаратов с искусственной висмутовой добавкой было установлено, что поддается еще доказательству 10 - 7 г висмута. [26]
Наши опыты показали, что при кипячении BiP04 с насыщенным раствором NaCl в жидкую фазу переходят только ионы ортофосфорной кислоты. В отцен-трифугированном растворе удается обнаружить реакцией с H2S не больше чем следы висмута. Поэтому данные Кюрти и Мюллера о значительной растворимости BiP04 в нейтральных растворах NaCl ошибочны. [27]
Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод ( растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методом. [28]
Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного железа. Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [29]
Пршибил и Матыска титруют висмут комплексоном III, используя восстановление висмута на ртутном капельном электроде. При рН, равном 1 - 2, комплексонаты других металлов не образуются, поэтому добавляемый при титровании комплексен связывается только с висмутом, по току которого проводится титрование [ при потенциале около - 0 18 в ( Нас. Мешать этому определению могут ионы, восстанавливающиеся при том же потенциале - сурьма, железо, олово; их связывают в лимонно - или виннокислый комплекс, сдвигая потенциал их восстановления в более отрицательную область. Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [30]