Cтраница 3
Пршибил и Матыска титруют висмут комплексоном III, используя восстановление висмута на ртутном капельном электроде. При рН, равном 1 - 2, комплексонаты других металлов не образуются, поэтому добавляемый при титровании комплексен связывается только с висмутоти, по току которого проводится титрование [ при потенциале около - 0 18 в ( Нас. Мешать этому определению могут ионы, восстанавливающиеся при том же потенциале - сурьма, железо, олово; их связывают в лимонно - или виннокислый комплекс, сдвигая потенциал их восстановления в более отрицательную область. Это позволяет применять титрование комплексоном для определения следов висмута в металлическом свинце. [31]
Спектрографическое доказательство висмута дело не простое. Если имеется достаточно-большое количество висмута, то целый ряд подходящих линий можно найти еще в ультра-фиолетовом свете. Но самая чувствительная линия, появляющаяся только в случае следов висмута, а именно при 3067 7 А, лежит точно в длинноволновой части характерной довольно резкой двойной полосы. Если сжигать в искре ткань, то особенно сильно выступает именно эта полоса. Поэтому только тогда возможно с полной уверенностью установить следы висмута, если линия висмута вызывает усиление одной части полосы, и тогда, правда, установить эти следы довольно легко. В некоторых, отдельных случаях именно этим путем удалось установить присутствие висмута в ткани. Рекомендуется при этом работать с сильной искровой интенсивностью короткими временами освещения и узкой щелью ( см. сир. Сжиганием в искре препаратов с искусственной висмутовой добавкой было установлено, что поддается еще доказательству 10 - 7 г висмута. [32]
HNOg, нагревают до кипения и осаждают висмут добавлением фосфата аммония при перемешивании. Когда кристаллический осадок осядет, прозрачную жидкость декантируют через фильтр. Следы фосфата висмута, попавшие на фильтр, промывают кипящей водой. HNOs, нагревают до кипения и дигерируют в течение 3 - 5 мин. При этом фосфаты кадмия и меди переходят в раствор вместе со следами висмута. Для осаждения следов висмута прибавляют 10 - 20 мл раствора двухзамещенного фосфата натрия. Прозрачный раствор сливают через фильтр, осадок переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Осадок BJPO4 обрабатывают далее, как описано выше. [33]
Азотнокислый растор висмута, разведенный примерно до 100 мл, нагревали до 80 и нейтрализовали 10 % - ным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой неисчезающей мути. Далее вновь нагревали до кипения, после чего переносили стакан на электроплитку и продолжали нагревание для отстаивания осадка ( не доводить до кипения) около 30 мин. Фильтраты после упаривания проверяли на содержание висмута, прибавляя сернистый натрий. Ни в одном случае не было обнаружено ни малейшего пожелтения, появляющегося всегда, если в растворе имеются хотя бы следы висмута. [34]
HNOg, нагревают до кипения и осаждают висмут добавлением фосфата аммония при перемешивании. Когда кристаллический осадок осядет, прозрачную жидкость декантируют через фильтр. Следы фосфата висмута, попавшие на фильтр, промывают кипящей водой. HNOs, нагревают до кипения и дигерируют в течение 3 - 5 мин. При этом фосфаты кадмия и меди переходят в раствор вместе со следами висмута. Для осаждения следов висмута прибавляют 10 - 20 мл раствора двухзамещенного фосфата натрия. Прозрачный раствор сливают через фильтр, осадок переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Осадок BJPO4 обрабатывают далее, как описано выше. [35]