След - эфир
Cтраница 3
Определение выполняют следующим образом. Осадок, содержащий весь индий, отфильтровывают и обрабатывают 15 мл HNOa ( уд. КСЮз и осаждают марганец в форме двуокиси; фильтрат после отделения Мп02 выпаривают с HG1, остаток растворяют в 6 H. Солянокислый раствор после экстракции нагревают на водяной бане для удаления следов эфира, прибавляют 1 мл EUS04 и нагревают до появления паров серной кислоты. В случае большого остатка прибавляют еще 1 мл EUSOu ( уд. Осадок индия можно взвешивать непосредственно после соответствующей подготовки или же перевести в окись индия, которую и взвешивают. [31]
Соединения, выделенные из продуктов реакции л-толуолсулъфо-хлорида с магнийиодметилом и магнийбромэтилом [1396], составляют лишь небольшую часть всей массы продукта. Так, магний-иодметил дает следы л-толилметилсулъфида и значительное количество л-то лилового эфира л-толуолтиосульфокислоты. Вероятно, при этом образуется также хлористый метил, который, однако, не выделен. При обработке магнийбромэтилом 65 г сульфохлорида получено 15 г л-толилэтилсульфида и следы л-толилового эфира л-толуолтиосульфокислоты, а также магниевая соль л-толуол - - сульфо кислоты. [32]
Sr ( OH) 2 - 8H2O, кипятят с обратным холодильником непродолжительное время и оставляют иа сутки стоять. Осадок Sra [ Ni ( OH) 6 ] отфильтровывают от горячего раствора через пористый фильтр 17G4 ( в отсутствие СО2), промывают 35 % - ным раствором NaOH при комнатной температуре, а затем абсолютным метанолом. Осадок встряхивают в течение 8 ч с абсолютным метанолом, фильтруют и промывают метанолом и эфиром. При высушивании, вещества в вакуум-эксикаторе над силикагелем в течение нескольких часов удаляются следы эфира. [33]
Тотчас выделяются белые иглы нитрозофенилгидроксиламина, которые отсасывают, хорошо промывают ледяной водой и высушивают на неглазкрованной фарфоровой тарелхе или ( в крайнем случае) между листами фильтровальной бумаги. Сухой препарат растворяют в эфире и, охлаждая раствор, пропускают в него ток сухого NH... При этом осаждается купферон. Осадок отсасывают, несколько раз промывают небольшими порциями эфира, отсасывают его; препарат размазывают на фильтровальной бумаге и дают испариться следам эфира. Купферон следует хранить в хорошо закрывающихся банках, пробку которых завертывают фильтровальной бумагой с кусочками ( NH4) 2C03, помещенными между слоями бумаги. Такой раствор устойчив 20 - 30 дней. [34]
Раствор 15 мл бромистого этила - Нд в 25 мл эфира медленно добавляют при перемешивании к 5 г магниевых стружек в 50 мл абсолютного эфира. В заключение смесь нагревают с обратным холодильником в течение 45 мин. После удаления эфира остаток при непрерывном пропускании аргона постепенно нагревают до 200 и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Когда остаток охладится до комнатной температуры, его быстро переносят ( примечание 2) в находящуюся в печи реакционную трубку ( диаметром 2 см, длиной 80 см) ( примечание 3), которую медленно нагревают до 250 при пониженном давлении для удаления следов эфира. При охлаждении приемника смесью сухого льда с ацетоном температуру реакционной трубки медленно повышают до 380 и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем установку заполняют аргоном и охлаждают до комнатной темпера туры. [35]
Определению примесей в желтом ( белом) фосфоре предшествует трудоемкая, требующая большой осторожности операция разложения навески. Из пробы, находящейся под водой, отбирают пинцетом несколько кусочков и быстро вносят в горячую воду; при этом фосфор расплавляется. По расплавлении фосфор тщательно перемешивают для получения средней пробы. После охлаждения разбивают на небольшие кусочки ( 0 5 - 0 7 г), каждый из которых высушивают фильтровальной бумагой и опускают в стакан со спиртом, затем - с эфиром. Кусочки слегка обдувают для удаления следов эфира и быстро погружают в предварительно взвешенный бюкс с водой. Навеску фосфора вынимают пинцетом, осушают фильтровальной бумагой и вносят в мерную колбу с бензолом или сероуглеродом для растворения. [36]
Навеску 0 1 - 0 2 г разлагают в 5 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании в течение 10 мин. После разложения породы в раствор добавляют 4 мл дистиллированной воды, отфильтровывают кремнезем, фильтрат помещают в длительную воронку, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, насыщенной эфиром, и 30 мл эфира, насыщенного соляной кислотой. После 5-минутного встряхивания и последующего разделения слоев удаляют эфирный слой, содержащий ионы железа. Экстракцию повторяют, пока эфирный слой не станет бесцветным. Водный слой переводят в стакан и удаляют следы эфира кипячением. [37]
Мы умышленно опустили данные опытов, проведенных в других условиях, результаты их были значительно хуже. Таким образом, Кучеров на основании заводских опытов мог утверждать, что в качественном отношен нии ректификаты, получаемые двумя указанными выше способами, оказались весьма близкими между собою. Он поэтому пришел к выводу, что самая существенная сторона сложного действия угля на сырец едва ли не состоит в той же самой способности, которая в хамелеоне развита в высшей степени, окислительной, причем возможно, конечно, и то, что вещества, хамелеоном только окисляемые, углем и окисляются и поглощаются одновременно [ 26, стр. Для получения столового вина спирт после первой ректификации вторично обрабатывался хамелеоном из расчета 0 615 г на ведро ректификата, без щелочи. Спирт после двойной ректификации не содержал ни альдегидов, ни сивушного масла, следов эфиров, выдерживал пробу с хамелеоном в течение 39 мин. [38]
Берут 1 г хорошо измельченных листьев или 0 5 г семян алкалоидного люпина ( при определении алкалоидов в малоалкалоидном люпине навеска увеличивается в 2 - 3 раза), заливают 15 мл смеси, состоящей из 2 частей эфира йодной части хлороформа, затем прибавляют 1 мл 15 % - ного водного раствора едкого натра. Смесь оставляют на 15 - 16 час. После этого пипеткой берут 5 мл зфирохлороформной вытяжки ( стараясь не захватить осадка) и, если нужно, отфильтровывают вытяжку через тигель Гуча с бумажным фильтром в делительную воронку. Фильтр промывают 5 мл эфира, вытяжку в делительной воронке взбалтывают три раза с 1 % - ной серной кислотой, беря каждый раз по 5 мл. Кислые водные вытяжки сливают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до полного удаления следов эфира. [39]
 |
Схема прибора для получения закисного уксуснокислого хрома. [40] |
Раствор выливают в колонку редуктора А и прибавляют его в реакционную колбу Г с такой скоростью, чтобы падающие капли были синего цвета. Как только нужная скорость будет достигнута, в реакционную колбу через воронку 3 вливают профильтрованный раствор 252 г уксуснокислого натрия в 325 мл воды. Осаждение ведут при перемешивании. Когда осаждение закончится, через воронку Д про - пускают ток азота и открывают кран В. Осадок промывают свежепрокипяченной де-стиллированной водой, которую вводят через К. Для просушивания осадка его промывают спиртом и эфиром, а следы эфира удаляют продуванием струи азота. [41]
Страницы: 1 2 3