Cтраница 1
Слой окиси меди нагревают на газовой горелке, начиная сверху, до каления; в случае присутствия водорода на холодных частях пробирки появляется налет росы; образование в приемнике растворимого в кислотах осадка углекислого бария указывает на присутствие углерода. [1]
Затем насыпают слой крупнозернистой окиси меди такой высоты, чтобы длина незаполненной части трубки равнялась приблизительно 8 см. Наконец, вставляют окисленную медную спираль длиной около 3 см. Открытый задний конец трубки закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубочкой, посредством которой соединяют трубку для сожжения с прибором для получения углекислого газа. [2]
![]() |
Прибор для определения азота обычным микрометодом ( по Дюма. [3] |
Остальную часть трубки заполняют слоем окиси меди 10 - 15 см ( переменное наполнение), в середину которого помещают навеску вещества в лодочке или капилляре. [4]
В склянку емкостью 2 л помещают слой окиси меди ( II) высотой 1 - 2 см и несколько свернутых кусков медной сетки или чистой медной проволоки. Склянку наполняют соляной кислотой ( d 1 125) и в тег чение нескольких дней периодически встряхивают ее содержимое. Раствор сначала окрашивается в коричневый цвет, а затем, через несколько дней, обесцвечивается, после чего он готов для применения. [5]
В склянку емкостью 2 л помещают слой окиси меди ( II) высотой 1 - 2 см и несколько свернутых кусков медной сетки или чистой медной проволоки. Склянку наполняют соляной кислотой ( d 1 125) и в течение нескольких дней периодически встряхивают ее содержимое. Раствор сначала окрашивается в коричневый цвет, а затем, через несколько дней, обесцвечивается, после чего он готов для применения. Когда медная сетка или медная проволока полностью растворится, в склянку помещают новые куски сетки или проволоки. [6]
Для сожжения веществ, содержащих азот, слой окиси меди длиной 5 см восстанавливают в токе водорода по методу, описанному при определении азота. После восстановления наполнение трубки прокаливают полчаса в слабом токе сухого азота, охлаждают также в атмосфере азота, а затем вытесняют азот воздухом. [7]
Непосредственно за постоянным наполнением можно помещать также слой крупной окиси меди ( перед восстановленной медью), причем окись меди должна выступать на 3 - 5 см за пределы длинной горелки. [8]
Разъемная электропечь типа МА-2 / 14 для нагревания слоя окиси меди длиной 14 см, отрегулированная на 800 С. [9]
Трубку помещают в электрическую печь таким образом, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. Для защиты этой части трубки от нагревания стенку печи заслоняют маленьким асбестовым экраном. На другой конец трубки надевают муфту из проволочной сетки длиной 5 см и для защиты резиновой пробки от нагревания помещают асбестовый экран. Затем включают электрическую печь и соединяют трубку для сожжения с аппаратом Киппа. Открыв кран последнего пропускают через трубку в течение нескольких минут двуокись углерода, после чего соединяют трубку для сожжения с полу-микроазотометром, в котором щелочь должна быть переведена в уравнительную грушу, установленную в возможно более низком положении. [10]
Трубку помещают в электрическую печь таким образом, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. Для защиты этой части трубки от нагревания стенку печи заслоняют маленьким асбестовым экраном. На другой конец трубки надевают муфту из проволочной сетки длиной 5 см и для защиты резиновой пробки от нагревания помещают асбестовый экран. Затем включают электрическую печь и соединяют трубку для сожжения с аппаратом Киппа. Открыв кран послед-него, пропускают через трубку в течение нескольких минут углекислый газ, после чего соединяют трубку для сожжения с полу-микроазотометром, в котором щелочь должна быть переведена в уравнительную грушу, установленную в возможно более низком положении. [11]
Трубку помещают в электрическую печь таким образом, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. Для защиты этой части трубки от нагревания стенку печи заслоняют маленьким асбестовым экраном. На другой конец трубки надевают муфту из проволочной сетки длиной 5 см и для защиты резиновой пробки от нагревания помещают асбестовый экран. Затем включают электрическую печь и соединяют трубку для сожжения с аппаратом Киппа. Открыв кран последнего пропускают через трубку в течение нескольких минут двуокись углерода, после чего соединяют трубку для сожжения с полу-микроазотометром, в котором щелочь должна быть переведена в уравнительную грушу, установленную в возможно более низком положении. [12]
Если вещество было отвешено в платиновой или фарфоровой лодочке, то на слой крупной окиси меди сразу насыпают слой 50 мм мелкой окиси меди. На этот слой спускают по стенке трубки лодочку и вслед за нею всыпают мелкую ( 40 - 50 мм) и, наконец, крупную ( 10 - 20 мм) окись меди. [13]
Переходное сопротивление щеток слагается из сопротивления частиц угля в точках касания и сопротивления слоя окиси меди на коллекторе или контактных кольцах. [14]
Однако кинетика процесса, по-видимому, такова, что остаточное содержание кислорода за слоем окиси меди снижается не более чем до 1 - 10 3 % об. при оптимальных условиях очистки. [15]