Слой - окись - медь
Cтраница 2
За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально-уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [16]
Затем еще раз сильно в течение 10 мин прокаливают горелкой через проволочную му фту сменяемый слой окиси меди. После этого выключают горелку, а спустя 5 мин - электрическую печь. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают регулировочный кран, разъединяют трубку для сожжения и оставляют ее охлаждаться под давлением углекислого газа. [17]
Вся порошковатая окись меди вместе с веществом занимает слой в 10 см. За ним следует слой крупнозернистой окиси меди в 30 см, а затем в передний конец трубки вставляется заранее восстановленная метиловым спиртом медная спираль, служащая для раскисления окислов азота, могущих образоваться при сгорании азотсодержащего вещества до азота. [18]
За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально, уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [19]
Если анализируют легко летучее вещество, то его, для полного сгорания, надо пропускать через длинный слой накаленной окиси меди. [20]
По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750 С слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Менее распространен метод каталитического сожжения; в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [21]
По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их а смеси с кислородом через нагретый до 750 С слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Менее распространен метод каталитического сожжения; в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [22]
При этом просушивании необходимо устранить доступ всякого органического вещества; для этого воздух был процежен чрез вату и слой накаленной окиси меди. [23]
 |
Трубка для сожжения. [24] |
В противоположный конец трубки вставляют более длинную спиральку из окисленной медной сетки так, чтобы между нею и слоем окиси меди оставался промежуток длиннее фарфоровой лодочки с отвешенным веществом. На рис. 3 показаны различ-ные формы употребительных калиаппаратов. Между газометрами и трубкой также помещаются поглотительные приборы для удержания влаги и углекислого газа, которые могут содержаться в газах, наполняющих газометры. [25]
После многочасового прокаливания на длинной горелке и в нагретом латунном блоке при пропускании кислорода вытесняют последний азотом, затем восстанавливают осторожно компактный слой окиси меди водородом и дают ему остыть в токе азота. [26]
После этого на трубку надвигают короткую муфту длиной 40 мм из проволочной сетки, кладут трубку на подставку и начинают нагревать слой окиси меди, пропуская с широкого конца трубки с пробкой водород, проходящий предварительно через промывалку с кислым раствором перманганата калия. При этом слой окиси меди длиной около 40 мм восстанавливается до металлической меди. Нагревание слоя окиси меди начинают с конца, противоположного оттянутому концу трубки, и медленно передвигают горелку. [27]
 |
Схема установки для гааоволюметрического элементарного органического анализа. [28] |
Чтобы сократить время анализа, трубку для сожжения помещают в печь, предварительно разогретую до 450 - 500 С, причем вначале разогревают слои окиси меди, не содержащие исследуемого вещества. Когда температура достигает 650 - 700 С, одна из печей 7 надвигается на то место, где находится навеска вещества. [29]
Закрывают кран аппарата Киппа, отключают трубку для сожжения, вставляют в открытый ее конец воронку ( рис. 29) и через нее последовательно вводят: слой окиси меди ( толщиной 3 см) в виде проволоки, слой порошкообразной окиси меди ( толщиной 2 см) и содержимое собачки. Последнюю трижды промывают порошкообразной окисью меди. Для этого каждый раз всыпают в нее слой СиО высотой в 1 см, встряхивают и высыпают содержимое в трубку для сожжения. [30]
Страницы: 1 2 3