Слой - окись - медь
Cтраница 3
 |
Gxoiia i. ynpoKC - следствием недостаточной стабильности предпо-ного вентиля. следиего электронного слоя. наиболее характер. [31] |
Окисление меди при высоких температурах происходит главным образом путем диффузии атомов меди через образовавшийся слой окалины, состоящий в основном из закиси меди, поверх которого образуется слой окиси меди. Такой механизм окисления меди играет существенную роль в процессе образования выпрямителя, так как вместе с диффузией атомов меди идет диффузия к фронту окисления атомов имеющихся в ней примесей, скапливающихся в основном в пограничной с медью области. Примеси играют важную роль в образовании полупроводника и-типа и влияют, следовательно, на качество выпрямителя. [32]
Навеску вещества 2 5 - 10 мг берут в кварцевую лодочку или стеклянный капилляр ( жидкое соединение) и помещают в трубку 11, в которую предварительно насыпают слой окиси меди длиной 10 мм. Затем навеску засыпают окисью меди так, чтобы окись меди заполнила всю трубку, но немного не доходила до отвода. При сожжении легколетучих соединений трубка 11 должна быть длиннее, чем при сожжении нелетучих соединений. Трубку 11 закрывают резиновой пробкой и присоединяют к источнику двуокиси углерода. В течение 1 мин ее продувают двуокисью углерода, затем присоединяют трубку 4 с постоянным наполнением и пропускают ток двуокиси углерода 2 - 3 мин. На трубку 4 надвигают электропечи ( рис. 25), присоединяют к трубке азотометр и продувают двуокисью углерода всю систему 1 - 2 мин. [33]
 |
Наполненная трубка для определения углерода и водорода. [34] |
Трубку наполняют так же, как было описано, с той лишь разницей, что первую короткую медную спираль помещают на расстоянии 15 - 17 см от конца трубки и соответственно слой зернистой окиси меди укорачивают до 30 - 35 см. Освободившееся место в передней части трубки предназначается для восстановленной медной спирали. Последнюю ( длиной 10 см) изготовляют так же, как и окисленную спираль. Для восстановления медной спирали ее нагревают на большом пламени паяльной горелки и быстро опускают в укрепленную в штативе пробирку, содержащую 1 мл метилового спирта. Окислившаяся при нагревании спираль восстанавливается парами спирта и приобретает металлический блеск. [35]
Вариант I, Небольшое количество исследуемого вещества, смешанное с несколькими сотыми грамма окиси меди, вносят в трубку для сожжения длиной 1 9 см и диаметром 1 см из стекла пирекс и полностью покрывают слоем окиси меди. Трубку вставляют в небольшое отверстие, просверленное в куске листового асбеста, положенного на треножник так, что трубка прочно удерживается асбестом. Отверстие трубки покрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной 1 % - ным водным раствором хлорида палладия. Трубку осторожно нагревают, постепенно увеличивая пламя горелки до тех пор, пока дно трубки не нагреется до красного каления. Темное пятно на бумаге указывает на присутствие ртути. В сомнительных случаях бумагу следует подержать над аммиачной водой. Желтовато-коричневое окрашивание бумаги исчезает вследствие образования ионов [ Pd ( NH3) 4 ] 2 и пятно становится более отчетливым. Нужно следить за тем, чтобы не допустить нагревания верхней части трубки, в противном случае хлорид палладия будет восстанавливаться самой бумагой. [36]
За этим слоем помещают небольшую медную спираль, а за ней, последовательно: 1) небольшой слой зерненой окиси меди; 2) мелкую окись меди; 3) смесь вещества с окисью меди; 4) длинный слой зерненой окиси меди и, наконец, 5) восстановленную медную спираль. Метод этот несколько неудобен тем, что при каждом новом сжигании трубку приходится наполнять снова. [37]
Для внесения твердого исследуемого вещества в трубку для сожжения в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и всыпают сначала крупную ( слой длиной 7 см), а затем мелкую ( слой длиной 0 5 см) окись меди, после чего, держа трубку вертикально и постукивая по ней рукой, уплотняют слой окиси меди. К навеске вещества, находящейся в трубке для смешения, при сыпают слой мелкой окиси меди длиной 2 см, закрывают трубку корковой пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, медленно повертывая пробку и все время постукивая по ней для предупреждения удерживания частичек вещества пробкой. Вынимают пробку из трубки для смешения и, вставив ее в горизонтальном положении в загрузочную воронку, высыпают ее содержимое в трубку для сожжения. [38]
Для внесения твердого исследуемого вещества в трубку для сожжения в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и всыпают сначала крупную ( слой длиной 7 см), а затем мелкую ( слой длиной 0 5 см) окись меди, после чего, держа трубку вертикально и постукивая по ней рукой, уплотняют слой окиси меди. К навеске вещества, находящейся в трубке для смешения, присыпают слой мелкой окиси меди длиной 2 см, закрывают трубку корковой пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, медленно повертывая пробку и все время постукивая по ней для предупреждения удерживания частичек вещества пробкой. Вынимают пробку из трубки для смешения и, вставив ее в горизонтальном положении в загрузочную воронку, высыпают ее содержимое в трубку для сожжения. [39]
За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально, уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [40]
За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально-уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [41]
За асбестовой пробкой помещают слой мелкой окиси меди, при этом трубку держат вертикально, уплотняют слой окиси меди, похлопывая по стенкам ладонью. Слой окиси меди закрывают асбестовой пробкой, которую вносят тремя порциями, причем каждую порцию слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Эта пробка необходима для предотвращения проскока через наполненную трубку паров несожженного вещества. [42]
Страницы: 1 2 3