Cтраница 3
Утрамбовать слой набивки, осторожно постукивая нижней частью колонки об пол, так, чтобы шток или трамбовочный пруток спрессовал слой неподвижной фазы. [31]
![]() |
Электрическая схема, экви -. у. [32] |
Недавно автором предпринята попытка подойти к решению этой проблемы, рассматривая заполненную целитом колонку как пучок капиллярных трубок, покрытых слоем неподвижной фазы, внутренний диаметр которых равен диаметру зерна целита. [33]
Жидкостная хроматография представляет собой метод разделения компонентов смеси, основанный на распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами: неподвижной и подвижной жидкой фазой, которая проходит через слой неподвижной фазы. Различают два вида жидкостной хроматографии: твердо-жидкостная и жидко-жидкостная. Твердо-жидкостная хроматография является адсорбционной хроматографией. Наполнитель колонки и условия разделения выбирают экспериментально. Чаще всего в качестве адсорбента ( наполнителей) используют снлннагель, уголь и оксид алюминия. Адсорбент, покрытый тонкой пленкой диоксида кремния ( например, порасил), обеспечивает лучшее разделение, чем обычный спликагель. Жидко-жидкостная хроматография является распределительной хроматографией. [34]
Вещества, входящие в состав пробы, по-разному распределяются между неподвижной ( разделяющая жидкость, пропитывающая носитель - пористое, мелко раздробленное твердое тело) и подвижной фазой ( протекающей через слой неподвижной фазы жидкостью), благодаря чему и становится возможным разделение. Носитель не должен влиять на равновесное распределение, он должен быть инертным, но должен обеспечивать равномерное распределение неподвижной жидкой фазы по всей поверхности, чтобы равновесное распределение компонентов пробы между обеими фазами устанавливалось достаточно быстро. [35]
Хроматографию можно также рассматривать как метод разделения веществ и определения их физико-химических характеристик, основанный на различных скоростях движения и размывания концентрационных зон исследуемых компонентов, движущихся в потоке подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы, причем исследуемые вещества находятся в обеих фазах. Различие в равновесном распределении или в кинетике его установления для анализируемых соединений между подвижной и неподвижной фазой является необходимым условием разделения. [36]
В тонкослойной хроматографии ( ТСХ) порции образца ( 2 - Юмкл) наносят в виде 0 01 - 1 % - ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким ( обычно 100 - 300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента. [37]
В тонкослойной хроматографии ( ТСХ) порции образца ( 2 - Юмкл) наносят в виде 0 01 - 1 % - ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким ( обычно 100 - 300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента. [38]
Методы хроматографического анализа основаны на распределении разделяемых компонентов между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью, а другой - поток, фильтрующийся через неподвижный слой, азделение исследуемой смеси обусловлено различием скоростей движения компонентов вдоль слоя неподвижной фазы, вследствие чего различные компоненты образуют отдельные зоны или полосы. [39]
Несмотря на большое разнообразие существующих хромато-графических методов, их объединяет ряд общих черт и приемов, л именно: а) наличие двух фаз - подвижной и неподвижной, между которыми распределяются компоненты смеси; б) обязательное перемещение компонентов смеси через слой неподвижной фазы, независимо от того, является она твердым адсорбентом, жидкой неподвижной фазой или полоской фильтровальной бумаги; в) перг-мещение компонентов смеси осуществляется подвижной фазой - газом или жидкостью; г) вследствие различной сорбируемостч компонентов смеси они перемещаются вдоль неподвижной фазы с различными скоростями, что приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. [40]
Методы хроматографического анализа основаны на распределении разделяемых компонентов между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью, а другой - поток, фильтрующийся через неподвижный слой, [ аз-деление исследуемой смеси обусловлено различием скоростей движения компонентов вдоль слоя неподвижной фазы, вследствие чего различные компоненты образуют отдельные зоны или полосы. [41]
С этими колонками очень легко обращаться, устанавливать их и хранить, так как кварцевые капилляры механически очень прочны, почти как стальные. Иммобилизованные слои неподвижной фазы являются довольно стойкими, поэтому можно осуществлять прямые вводы растворов проб и захлебывание колонки не наносит ущерб а эксплуатационной долговечности колонки. [42]
Еще сравнительно недавно оборудование для жидкостной хроматографии было относительно простым. Для уплотнения слоя неподвижной фазы в колонке - стеклянной трубке - использовался вибратор, для введения образца в верхнюю часть колонки, вероятно, применялся шприц, элюент на выходе из колонки собирался с помощью коллектора фракций. Совершенно иная картина наблюдается в наши дни. [43]
Объем удерживания растворенного вещества V г - это объем подвижной фазы, необходимый для элюирования данного вещества через слой неподвижной фазы. Мертвый объем V0 слоя неподвижной фазы равен объему подвижной фазы, содержащемуся в слое при на - сышении. Коэффициент разделения растворенного вещества К выражается отношением концентрации вещества в неподвижной фазе к концентрации вещества в подвижной фазе в равновесных условиях. Это отношение известно также как коэффициент распределения. [44]
Хроматография является процессом, с помощью которого разделяют молекулы различных типов. Образец смеси вводят в слой неподвижной фазы, и вместе с подвижной фазой компоненты образца перемещаются вдоль слоя со скоростью, зависящей от величины взаимодействий компонентов с неподвижной и подвижной фазами. Различие в величинах этих взаимодействий приводит к разности в скоростях движения компонентов через слой неподвижной фазы, в результате достигается их разделение. [45]