Cтраница 4
К смеси ацетальдегида и силилыюй кислоты нельзя прибавлять растнор цианистого калия во избежание взрыва; наоборот, кусочки цианистого калия, покрытые слоем эфира, обливают этой смесью; ср. [46]
Дэвис и Киппинг показали129, что реакцию Г р и-н ь я р а можно осуществить проще, для чего к магнию, покрытому слоем эфира, содержащего небольшое количество заранее полученного магнийгалоидалкила, прибавляют смесь галоидного алкила и кетона. Хотя этот способ очень удобен, он все же не получил широкого применения. Кроме реакции магнийоргани-ческих соединений с альдегидами и кетонами, хорошие результаты также получаются при применении сложных эфиров и некоторых неорганических хлористых соединений, например хлорного олова. [47]
К порошку Ni, полученному при нагревании NiCl2 в токе Н2 при 400 С, прибавляют абсолютный эфир ( № С12 должен быть полностью покрыт слоем эфира), а затем сухой бром. Через 12 ч эфир отгоняют и остаток нагревают в вакууме при 130 С. [48]
Кальций, стронций и барий окисляются на воздухе ДО окислов состава МеО, поэтому их хранят без доступа воздуха либо в герметически закрытых сосудах, либо под слоем эфира или керосина. Кальций, стронций и барий разлагают воду уже при обычной температуре с образованием соответствующих гидроокисей и выделением водорода. [49]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0.5 л, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с масляным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2 4 г ( 0 1 моль) магния и покрывают слоем эфира. В капельную воронку помещают раствор 16 3 г ( 0 1 моль) свежеперегнанного 2-бромтиофена ( см. примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира. В колбу вводят 1 - 1 5 мл этого раствора и нагревают до начала реакции, згтем включают мешалку и по каплям прибавляют остальное количество 2-бромтиофена с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел без нагревания. Не прекращая перемешивания, к образовавшемуся эфирному раствору броммзгний-2 - тиенила при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 10 6 г ( 0 1 моль) свежеперегнанного бензойного альдегида. Реакция протекает бурно, и образуется белый осадок. Выделяющийся броммагний-2 - тиенилфенил карбинол ят образует суспензию. [50]